1 前言 硫代丙二腈又叫硫代二,是一種有機中間體,可用于制備硫代二丙酸,可用于實驗 室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中 ;也可用于合成橡膠和聚烯烴樹脂。其含量對其品質(zhì)有非 常重要的意義。該方案通過溴酸鉀-溴化鉀滴定其含量 ,該方案的優(yōu)點是實驗流程簡單,耗 時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-T8全自動電位滴定儀,復合鉑電極。 2.2 試劑 溴酸鉀-溴化鉀滴定液溶液( 0.1 mol/L )、冰醋酸、濃鹽酸。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 1.溴酸鉀-溴化鉀滴定液的配制及標定: 配制:準確稱取 2.784g 溴酸鉀和 10g 溴化鉀 ,加入 500mL 去離子水溶解,定容至 1000 mL , 標定:用 2mL 移液管準確移取 2mL 溴酸鉀-溴化鉀溶液于滴定杯中,加入 50mL 去離子 水,加入 3mL 濃鹽酸,和 5g 碘化鉀,溶解暗處靜置5min ,放于滴定臺上,滴定至電位突越 終點,記錄滴定體積,同時做空白試驗,計算其濃度。 2. 硫代二含量測定: 準確稱取 0.2g 試樣(精確至 0.0001g ),置于滴定杯中,加 30mL 冰醋酸溶解試樣 ,再加
入 20mL 的去離子水,加 3mL 濃鹽酸,放于滴定臺開啟攪拌,使其混合均勻 ,用標定的 溴酸鉀-溴化鉀滴定液滴定至突躍終點,記下終點體積。
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