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全自動電位滴定法測定硫酸乙烯酯的酸值含量

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1 前言

硫酸乙烯酯是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是 C2H4O4 S ,它主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在于抑制電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置后的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應(yīng),導(dǎo)致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T7 全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。

 

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

3.1.1.標(biāo)定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:

1 )準(zhǔn)確稱取 2.5g 三乙胺(精確 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL, 勻,備用。

2 )準(zhǔn)確稱取苯甲酸 0.05g(精確至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去離子水,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。


3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定:

準(zhǔn)確稱取試樣 2.5g(精確至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試

樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。

3.2 參數(shù)設(shè)置

3.2.1.苯甲酸標(biāo)定:

 

滴定模式

動態(tài)滴定

滴定前平衡電位

6mV

攪拌速度

7

結(jié)束體積

20mL

電位平衡時間

4s

平衡電位

1mV

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

預(yù)攪拌時間

6s

電位突越量   

500      

  預(yù)控值


3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定

image.png

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

4.4.1 苯甲酸標(biāo)定:

 

 

樣品名稱

 

樣品編號

取樣量

 g

滴定體積  V1 mL 

空白體積 V0

mL

濃度

mol/L

平均值

mol/L

 

苯甲酸

1

0.06342

5.408

 

0.06

0.0970

 

0.0973

2

0.06934

5.879

0.0976

3

0.06955

5.917

0.0972


 

4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:

 

樣品名稱

 

樣品編號

滴定液濃度

mol/L

取樣量

g 

滴定體積  V1 mL 

空白體積 V0

mL

含量

ppm

平均值

ppm

 

硫酸乙烯酯

1

 

0.0973

2.5217

0.140

 

0.01

5.106

 

5.227

2

2.5212

0.150

5.403

3

2.5202

0.140

5.192


 
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