1 前言 硫酸乙烯酯是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是 C2H4O4 S ,它主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在于抑制電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置后的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應(yīng),導(dǎo)致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好。 2 儀器與設(shè)備   2.1 儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。   3 實驗方法   3.1實驗步驟 3.1.1.標(biāo)定三乙胺-碳酸二甲酯滴定液: 1 )準(zhǔn)確稱取 2.5g 三乙胺(精確至 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL,搖 勻,備用。 2 )準(zhǔn)確稱取苯甲酸 0.05g(精確至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去離子水,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。   
 3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定: 準(zhǔn)確稱取試樣 2.5g(精確至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試 樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。 3.2 參數(shù)設(shè)置 3.2.1.苯甲酸標(biāo)定:   滴定模式  | 動態(tài)滴定  | 滴定前平衡電位  | 6mV  |  攪拌速度  | 7  | 結(jié)束體積  | 20mL  |  電位平衡時間  | 4s  | 平衡電位  | 1mV  |  滴定速度  | 標(biāo)準(zhǔn)  | 預(yù)攪拌時間  | 6s  |  電位突越量     | 500        |   預(yù)控值  | 
  |  
 3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定 :  
 4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 4.4.1 苯甲酸標(biāo)定:     樣品名稱  |   樣品編號  | 取樣量 ( g )  | 滴定體積  V1( mL )  | 空白體積 V0 ( mL )  | 濃度 ( mol/L )  | 平均值 ( mol/L )  |    苯甲酸  | 1  | 0.06342  | 5.408  |   0.06  | 0.0970  |   0.0973  |  2  | 0.06934  | 5.879  | 0.0976  |  3  | 0.06955  | 5.917  | 0.0972  |  
   
   4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:   樣品名稱  |   樣品編號  | 滴定液濃度 ( mol/L )  | 取樣量 ( g )  | 滴定體積  V1( mL )  | 空白體積 V0 ( mL )  | 含量 ( ppm )  | 平均值 ( ppm )  |    硫酸乙烯酯  | 1  |   0.0973  | 2.5217  | 0.140  |   0.01  | 5.106  |   5.227  |  2  | 2.5212  | 0.150  | 5.403  |  3  | 2.5202  | 0.140  | 5.192  |  
 
 
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