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全自動電位滴定法測定硫酸氨基葡萄糖含量

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一、前言

 

硫酸氨基葡萄糖,為天然的氨基單糖,是人體關(guān)節(jié)軟骨基質(zhì)中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用于 預(yù)防和治療各種類型的骨性關(guān)節(jié)炎,如膝關(guān)節(jié)、髖關(guān)節(jié)、脊柱、肩、手、手腕和踝關(guān)節(jié)等部位的及全身性 的骨性關(guān)節(jié)炎。

本方法采用電位滴定的方法測定硫酸氨基葡萄糖含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出其含 量,藥品質(zhì)量檢測提供參考依據(jù)。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

JH-T8全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

純水,鹽酸溶液,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。

 

三、實驗方法

 

3.1、樣品檢測

準(zhǔn)確稱取 0.25g 樣品,置于滴定杯中,加入純水 50mL 使溶解,加入 0.1mol/L 鹽酸溶液 1.0mL,在合適 的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),  PH 復(fù)合電極 為工作電極,在 JH-T8上滴定至第二突躍終點。兩突躍點體積之差作為滴定體積。每 1mL 氫氧化鈉(0. 1mol/L) 相當(dāng)于 28.67mg  C12H28Cl2N2Na2O14S。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 1 滴定參數(shù)設(shè)置



滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間:

4s

預(yù)添加體積:

0mL

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

30mL

相關(guān)系數(shù):

28.67


 

第一電位突躍量:

200

補液速度:

5

攪拌速度:

5

滴定前平衡電位:

10mv

第二電位突躍量:

100

第二電位預(yù)控值:

-130mv


 

3.3

、測試圖譜示例



 
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