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電位滴定法測(cè)定聚山梨酯 80 中的酸值含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/21   點(diǎn)擊次數(shù):175
 
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1  前言

聚山梨酯 80 ,一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ,廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。作 O/W  型食品乳化劑 ,可與司盤混合或單獨(dú)使用;用作氣相色譜的固定液 ,用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等;在石油開采和運(yùn)輸過(guò)程中用作驅(qū)油劑;還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過(guò)測(cè)量其酸值 ,能夠間接反映出平均碳鏈長(zhǎng) ,是評(píng)價(jià)質(zhì)量的重要指標(biāo)。

本文參照《中國(guó)藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測(cè)定法  酸值》 ,采用電位滴定的方式 ,改進(jìn)了聚山梨酯 80 中酸值的測(cè)定方法 ,結(jié)果精準(zhǔn)可靠。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9112PH  PH 非水復(fù)合電極;水浴鍋;冷凝管。

2.2  試劑

95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱定試樣(精確至 0.0001g),置于錐形瓶中。加入 50mL 95%乙醇溶解,煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ,加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ,沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ,一并轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,將滴定杯蓋上杯蓋 ,放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。一并做空白試驗(yàn)。


3.2  參數(shù)設(shè)置

氫氧化鈉動(dòng)態(tài)滴定酸值參數(shù)設(shè)置:

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

氫氧化鈉滴定酸值

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

pH 非水復(fù)合電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

6

預(yù)攪拌時(shí)間:

20s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

5mL

滴定劑名稱:

氫氧化鈉

理論濃度:

0.1129

 


 
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