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一、前言

異氰酸酯是有機(jī)合成的重要中間體，可制成一系列氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑，也用于改進(jìn)塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團(tuán)及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義；同時(shí)，異氰酸酯的脂基測(cè)定對(duì)研究聚氨酯材料的合成有重要的作用，是研究聚氨酯材料最佳反應(yīng)合成的重要手段。

本方法是在之前終點(diǎn)滴定的基礎(chǔ)上進(jìn)行動(dòng)態(tài)滴定的研究，采用甲苯-二正丁胺反應(yīng)方法，用鹽酸滴定其含量，通過(guò)指示劑指示的方式，確定滴定終點(diǎn)和指示劑指示的終點(diǎn)是否一致，進(jìn)而判斷動(dòng)態(tài)滴定的可行性。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，PH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2、試劑

鹽酸（0.1014mol/L）,  無(wú)水碳酸鈉， 甲苯，異丙醇，二正丁胺。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測(cè)

稱(chēng)取異氰酸酯試樣 0.1g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中，用適量甲苯加熱溶解，加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液，攪拌 10min 后，用 pH 非水復(fù)合電極為工作電極，用 0.1M 的鹽酸進(jìn)行滴定至突躍點(diǎn)出現(xiàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

3.3、測(cè)試圖譜示例