一、前言 異氰酸酯是有機合成的重要中間體,可制成一系列氨基甲酸酯類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑,也用于改進塑料、織物、皮革等的防水性。 二官能團及以上的異氰酸酯可用于合成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂料、膠粘劑、合成革、人造木材等。而異氰酸酯脂基的含量是聚氨酯材料的一個重要指標(biāo),對判斷聚氨酯材料質(zhì)量有重要意義;同時,異氰酸酯的脂基測定對研究聚氨酯材料的合成有重要的作用,是研究聚氨酯材料最佳反應(yīng)合成的重要手段。 本方法是在之前終點滴定的基礎(chǔ)上進行動態(tài)滴定的研究,采用甲苯-二正丁胺反應(yīng)方法,用鹽酸滴定其含量,通過指示劑指示的方式,確定滴定終點和指示劑指示的終點是否一致,進而判斷動態(tài)滴定的可行性。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 鹽酸(0.1014mol/L), 無水碳酸鈉, 甲苯,異丙醇,二正丁胺。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 稱取異氰酸酯試樣 0.1g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量甲苯加熱溶解,加入二正丁胺-甲苯溶液 10ml,用保鮮膜封上杯口振搖 15min,加入40ml 異丙醇溶液,攪拌 10min 后,用 pH 非水復(fù)合電極為工作電極,用 0.1M 的鹽酸進行滴定至突躍點出現(xiàn),同時做空白試驗。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 終點滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準 | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 根據(jù)實際設(shè)定 | 預(yù)控 PH 值: | 7.5 | 滴定終點 PH 值: | 3.6 |
3.3、測試圖譜示例 
|