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調味品-氨基酸態(tài)氮的測定

發(fā)布時間:2026/2/7   點擊次數(shù):3
 
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調味品的主要理化指標有氨基酸態(tài)氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標中以氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮,是調味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指標,是調味品的質量指標,含量越高鮮味越強,質量越好。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標準《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》中對于調味品中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用電位滴定法檢測醬油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結果準確,精度高等優(yōu)點。

1、基本信息

1.1、樣品信息

某廠家醬油、料酒

1.2、測試項目氨基酸態(tài)氮

1.3、測試設備

1.3.1、儀器:JH-T9全自動滴定儀,pH 復合電極,10mL 滴定管

1.3.2、試劑:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),純化水(三級水)

1.4、參考方法

GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》

2、測試過程

2.1、樣品前處理

用移液管準確稱取一定體積的待測試樣,加純化水,溶解攪拌均勻。

(醬油的氨基酸態(tài)氮含量較高,建議取樣量 1mL;料酒的氨基酸態(tài)氮較低,建議取樣量 5mL

2.2、測試過程

2.2.1、測試過程

1)準備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。

2)用 1mL 移液管準確移取中試成品醬油試樣 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保證溶液高度沒過電極) 的去離子水,放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使樣品混合均勻。啟動編輯好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,記錄由PH=8.2  PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時做空白試驗,計算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。

 


2.2.2、儀器參數(shù)

滴定模式:

終點滴定

攪拌速度:

5

電極平衡時間:

4s

預攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mV

預滴定添加體積:

0mL

最小添加體積:

0.02mL

預滴定后攪拌時間:

8s

慢滴體積:

0.02mL

快滴體積:

0.2mL

輔助試劑:

甲醛

添加體積:

10mL

參考終點:

1

延時:

30s

終點值 1PH):

8.2

預控范圍:

8.0(延時 10s

終點值 2PH):

9.2

預控范圍:

9.0(延時 10s

 

 

2.2.3、結果與圖譜

2.2.3.1、計算公式

調味品的主要理化指標有氨基酸態(tài)氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標中以氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮,是調味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指標,是調味品的質量指標,含量越高鮮味越強,質量越好。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標準《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》中對于調味品中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用電位滴定法檢測醬油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結果準確,精度高等優(yōu)點。

1、基本信息

1.1、樣品信息

某廠家醬油、料酒

1.2、測試項目氨基酸態(tài)氮

1.3、測試設備

1.3.1、儀器:JH-T9全自動滴定儀,pH 復合電極,10mL 滴定管

1.3.2、試劑:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),純化水(三級水)

1.4、參考方法

GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸態(tài)氮的測定》

2、測試過程

2.1、樣品前處理

用移液管準確稱取一定體積的待測試樣,加純化水,溶解攪拌均勻。

(醬油的氨基酸態(tài)氮含量較高,建議取樣量 1mL;料酒的氨基酸態(tài)氮較低,建議取樣量 5mL

2.2、測試過程

2.2.1、測試過程

1)準備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。

2)用 1mL 移液管準確移取中試成品醬油試樣 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保證溶液高度沒過電極) 的去離子水,放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使樣品混合均勻。啟動編輯好的方法,先滴定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,記錄由PH=8.2  PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時做空白試驗,計算樣品的氨基酸態(tài)氮含量。

 


2.2.2、儀器參數(shù)

滴定模式:

終點滴定

攪拌速度:

5

電極平衡時間:

4s

預攪拌時間:

10s

電極平衡電位:

1mV

預滴定添加體積:

0mL

最小添加體積:

0.02mL

預滴定后攪拌時間:

8s

慢滴體積:

0.02mL

快滴體積:

0.2mL

輔助試劑:

甲醛

添加體積:

10mL

參考終點:

1

延時:

30s

終點值 1PH):

8.2

預控范圍:

8.0(延時 10s

終點值 2PH):

9.2

預控范圍:

9.0(延時 10s

 

 
















2.2.3、結果與圖譜

2.2.3.1、計算公式

image.png

式中:

X---樣品中氨基態(tài)氮含量,單位為克每百毫升( g/100mL);

V1---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V---吸取試樣的體積,單位為毫升(mL);

C ---氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量,單位為克( g)。

式中:

X---樣品中氨基態(tài)氮含量,單位為克每百毫升( g/100mL);

V1---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);

V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V---吸取試樣的體積,單位為毫升(mL);

C ---氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量,單位為克( g)。


 
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