1 前言 在工業(yè)生產(chǎn)溴化鈉中 ,其含量作為生產(chǎn)中的基本指標(biāo) ,是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的基本要求之一 ,本方法采用硝酸銀在硝酸酸性條件下滴定溴化物中的溴 ,使之生成沉淀 ,進(jìn)而計(jì)算出溴含量。 本方法根據(jù) HG/T3811-2006 中的仲裁法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,能夠明顯的找到滴定終點(diǎn),并且數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確,是一個(gè)安全高效的方法。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀 復(fù)合銀電極、10mL 滴定管 2.2 試劑 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1028mol/L),硝酸( 1+4 )和( 2+3 )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 3.1.1 氯離子含量測定 精確稱取 0.1g 左右樣品 ,精確至 0.001g。加入硝酸( 2+3 )50mL ,放置在通風(fēng)櫥內(nèi) 80℃水浴加熱,直至溶液黃色消失。少量水清洗杯壁,冷卻至室溫,再加入 10mL 硝酸( 1+4 ),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L)滴定至終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.1.2 溴離子含量測定 精確稱取 0.1g 左右樣品,精確至 0.001g。加入一級水 50mL 溶解,再加入硝酸( 1+4 ) 10mL ,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L)滴定至終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 儀器參數(shù) 3.2.1 氯離子含量測定
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 3.55 |
3.2.1 溴離子含量測定 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 7.99 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.1 溴含量測定 樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 溴離子+氯離 子含量( % ) | 平均值( % ) | 溴離子含量 ( % ) | 溴化鈉 | 0.1028 | 0.40355 | 28.777 | 58.450 | 58.344 | 31.498 |
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