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電位滴定法溴化鈉中溴含量

發(fā)布時(shí)間:2026/2/7   點(diǎn)擊次數(shù):2
 
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1  前言

在工業(yè)生產(chǎn)溴化鈉中 ,其含量作為生產(chǎn)中的基本指標(biāo) ,是衡量產(chǎn)品品質(zhì)的基本要求之一 ,本方法采用硝酸銀在硝酸酸性條件下滴定溴化物中的溴 ,使之生成沉淀 ,進(jìn)而計(jì)算出溴含量。

本方法根據(jù) HG/T3811-2006 中的仲裁法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,能夠明顯的找到滴定終點(diǎn),并且數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確,是一個(gè)安全高效的方法。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀   復(fù)合銀電極、10mL 滴定管

2.2 試劑

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1028mol/L),酸( 1+4 )和( 2+3 )。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1 氯離子含量測定

精確稱取 0.1g 左右樣品 ,精確至 0.001g。加入硝酸( 2+3 50mL ,放置在通風(fēng)櫥內(nèi) 80水浴加熱,直至溶液黃色消失。少量水清洗杯壁,冷卻至室溫,再加入 10mL 硝酸( 1+4 ),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L)滴定至終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.1.2 溴離子含量測定

精確稱取 0.1g 左右樣品,精確至 0.001g。加入一級水 50mL 溶解,再加入硝酸( 1+4  10mL ,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1mol/L滴定至終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)

3.2.1 氯離子含量測定


 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

電位突躍量

150

滴定前平衡電位:

10mv

預(yù)控 mv :

相關(guān)系數(shù):

3.55

 

3.2.1 溴離子含量測定

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

電位突躍量

150

滴定前平衡電位:

10mv

預(yù)控 mv :

相關(guān)系數(shù):

7.99

 

 

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1.1 溴含量測定

 

 

 

 

樣品名稱

 

滴定液濃度

mol/L

 

取樣量

 g 

 

滴定體積

mL

 

溴離子+氯離

子含量( %

 

 

平均值( %

 

溴離子含量

% 

 

 

 

溴化鈉

 

 

 

0.1028

0.40355

28.777

58.450

 

 

 

58.344

 

 

 

31.498


 
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