1 前言 醋氯芬酸是一種新型、強(qiáng)效解熱、鎮(zhèn)痛、抗關(guān)節(jié)炎藥物 ,臨床上適用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、脊椎炎等 ,也適用于各種疾病引起的疼痛和發(fā)熱。藥品的含量是評定藥品的主要指標(biāo)之一 ,研究其測定方法時 ,含量測定方法的選擇要著眼于準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可重復(fù)性。在 2015 版《中國藥典》中對于醋氯芬酸的含量測定方法和含量范圍有明確的規(guī)定 ,本文參照藥典中的電位滴定法測定醋氯芬酸的含量 ,具有操作步驟簡單、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動 電位滴定儀、pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管單元 2.2 試劑 氫氧化鈉滴定液( 0.1mol/L )、 甲醇、醋氯芬酸樣品 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 取烘干后的樣品約 0.3g 于干燥的滴定杯中 ,加甲醇 40mL 溶解試樣后 ,用氫氧化鈉滴定液( 0.1mol/L )滴定至終點 ,同時做空白實驗。 3.2 儀器參數(shù) 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 : | 0.02 | 電極平衡時間 : | 4s | 結(jié)束體積 : | 10mL | 電極平衡電位 : | 1mv | 電位突越量 : | 200 | 初次添加體積 : | 5mL | 相關(guān)系數(shù) : | 35.42 |
3.3 計算公式 : 
式中 : X --為樣品含量( % ); V1 --為滴定樣品時消耗的氫氧化鈉滴定液體積( mL ); V0 --為滴定空白時消耗的氫氧化鈉滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g )。 c --為氫氧化鈉滴定液的濃度( mol/L );
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