1 前言 酸價(jià)在我國(guó)被用作衡量肉與肉制品酸敗程度的一項(xiàng)強(qiáng)制性指標(biāo)。 肉與肉制品測(cè)定酸價(jià)前需要用石油醚提取其中的油脂 ,然后用所提取的油脂按油脂酸價(jià)的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)出口的寵物飼料在運(yùn)輸過(guò)程中耗費(fèi)大量時(shí)間 ,故可以根據(jù)飼料的酸價(jià)來(lái)估算其保質(zhì)期 ,因此酸價(jià)的測(cè)定在這一行業(yè)中變得十分有意義。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、天平、鼓風(fēng)干燥箱、離心機(jī)、恒溫水浴鍋、pH 非水復(fù)合電極 2.2 試劑 石油醚( 60-90 )、氫氧化鈉溶液( 0.1mol/L )、異丙醇 :乙mi=1:1 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品測(cè)試 稱取約 60g 研磨后的樣品 ,置于 400mL 廣口瓶中 ,加入 300mL 石油醚( 60-90 )使樣品 浸泡其中。振搖 10min ,蓋上蓋子放置過(guò)夜。后移取上層清液在 6500RPM 的轉(zhuǎn)速下離心15min ,收集離心液于 1L 燒杯中 ,后將燒杯放置在 85℃的水浴中蒸發(fā)約3h ,得到樣品備用。 3.2 參數(shù)設(shè)定 滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 電位突躍量 : | 200 | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)控 pH 值 : | 10.5 | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標(biāo)準(zhǔn) | 最小添加體積 : | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 結(jié)束體積 : | 20mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間 : | 6s |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 空白體積 :0.1mL、氫氧化鈉濃度 :0.1081mol/L 寵物飼料類型 | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) | 含量 ( mg/g ) | 平 均 值 ( mg/g ) | 雞肉型 | 1.25203 | 3.92 | 13.2 | 13.3 | 1.30026 | 4.12 | 13.4 | 金槍魚型 | 2.00418 | 7.52 | 16.0 | 15.8 | 2.07588 | 8.64 | 15.6 | 鴨肉型 | 2.37765 | 8.72 | 15.7 | 15.5 | 2.42483 | 8.68 | 15.3 |
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