1 前言 碳酸li和氫氧化鋰都是電池的原材料,在一些電池中兩者可能都有存在,但一些高性能的電池必須選用氫氧化鋰作為電極材料,雖然兩者都可以從鋰輝石中提取,但是合成氫氧化鋰成本偏高,相比于從碳酸li轉(zhuǎn)化為氫氧化鋰,后者更為廉價(jià)。因?yàn)闅溲趸噥碜杂谔妓醠i,在生產(chǎn)中可能會有碳酸li的剩余,所以要對其進(jìn)行含量檢測,防止含量超標(biāo),以致影響電池品質(zhì)。本方法用鹽酸滴定經(jīng)處理過的材料樣品,根據(jù)點(diǎn)位突躍判斷滴定終點(diǎn),分別計(jì)算出二者含量,操作簡單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,是檢測這類材料的不錯(cuò)選擇。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動電位滴定儀 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管 2.2 試劑 鹽酸溶液( 0.1mol/L)、純水。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱取 1 g 試樣于 250 mL 錐形瓶中,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子和 100mL 蒸餾水,置于磁力攪拌器上攪拌 5min ,靜置 1 小時(shí),然后用濾紙過濾。 取 50 mL 濾液于滴定杯中,加水 10ml ,混合均勻,將滴定杯置于滴定臺上,插入電極,開啟電位滴定儀及攪拌器,用標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液( 0.09956 mol/L)滴定,滴定至終點(diǎn)。
3.2 儀器參數(shù) 3.2.1 碳酸li氫氧化鋰含量測定: 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 第yi個(gè)終點(diǎn)突躍量: | 300 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 第二個(gè)終點(diǎn)突躍量: | 300 |
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4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.2 碳酸li氫氧化鋰含量測定: 樣品名稱 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( mL ) | 滴定體積V(mL) | 滴定體積V1(mL) | 滴定體積V2( mL ) | 氫氧化鋰含量% | 碳酸li含量% | 電池 陰極材料 | 0.09956 | 50 | 3.166 | 2.806 | 0.360 | 2.5690 | 1.2010 | 50 | 3.149 | 2.768 | 0.381 | 2.5809 | 1.2710 | 50 | 3.180 | 2.759 | 0.421 | 2.4522 | 1.4044 |
4.2 計(jì)算公式 4.2.1 碳酸li含量計(jì)算公式:
 式中:V2---V-V1 的體積,單位為毫升( ml); m---試樣質(zhì)量,單位為克( g); 4.2.2 氫氧化鋰含量計(jì)算公式: 
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