1 前言 有機(jī)質(zhì)使土壤中一些氮、磷等營養(yǎng)元素主要來源,并且有些刺激植物生長的物質(zhì)在其中。 由于它具有膠體的特性,能夠吸引一些陽離子,因而具有保肥力和緩沖性,使土壤保持疏松,從而改變土壤物理性質(zhì)。一般來說,土壤有機(jī)物含量多少是土壤肥力高低的重要指標(biāo)。 該方法操作簡單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,準(zhǔn)確性相比手工滴定方式大大提高,是研究這類產(chǎn)品的理想選擇。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀 鉑復(fù)合電極、 10mL 滴定管 2.2 試劑 重鉻酸鉀溶液( c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)、硫酸、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.2mol/L ) 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 試樣的制備:固體樣品經(jīng)多次縮分后,取約 100g 研磨并快速通過 0.5mm 的篩子,混勻,放置于干燥、潔凈的容器中。 試樣溶液制備:稱取試樣 0.5~1g(精確至 0.0001g)于 100mL 燒杯中,加少量水,玻璃棒攪拌均勻,使其溶解,轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中用水定容至刻度。
試樣的氧化 :混勻后立即吸取 5.0mL 試樣溶液于 200mL 磨口三角瓶中,加入 5.0mL 重鉻酸鉀溶液(c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)和 10.0mL 硫酸。 將三角瓶與簡易空氣冷凝管連接,至于預(yù)熱到 200~230℃的電陶爐上加熱,當(dāng)冷凝裝置有第一滴冷凝液時(shí)開始記時(shí),氧化 10min±0.5min。去下三角瓶冷卻,用水沖洗冷凝管內(nèi)壁,使三角瓶中溶液約為 60mL。 滴定 :用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。 同時(shí)用 5.0mL 水代替樣品,做全序空白。 3.2 儀器參數(shù) 3.2.1 有機(jī)質(zhì)含量測定: 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 第一個(gè)終點(diǎn)突躍量: | 300 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 有機(jī)質(zhì)含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 有機(jī)肥 | 0.297 | 0.8723 | 17.190 | 6.236 | 38.58 | 38.57 | 6.246 | 38.54 | 6.228 | 38.61 |
4.1.2 有機(jī)肥有機(jī)質(zhì)含量測定: 4.2 計(jì)算公式 4.2.1 有機(jī)質(zhì)含量計(jì)算公式: W 式中: W---有機(jī)質(zhì)含量,%;
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