1 前言 鹽酸氨基葡萄糖是一種用于治療和預(yù)防骨性關(guān)節(jié)炎的藥品,可阻斷骨關(guān)節(jié)炎的病理過(guò)程,防治疾病進(jìn)展,改善關(guān)節(jié)活動(dòng)功能,緩解關(guān)節(jié)疼痛,抑制及消退關(guān)節(jié)變性形成。該藥在生產(chǎn)首先提取出的是粗品,其中還有可能存在該成分之外的其他成分,這時(shí)候就需要對(duì)該產(chǎn)品進(jìn)行含量測(cè)定,以確定該產(chǎn)品含量。 本方法選用全自動(dòng)電位滴定的方法,操作簡(jiǎn)單,出結(jié)果快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。是鹽酸氨基葡萄糖含量測(cè)定的不錯(cuò)選擇。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀 PH 復(fù)合電極 10mL 滴定管 2.2 試劑 氫氧化鈉滴定液( 0.1mol/L),鹽酸( 0.1mol/L )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱?。ǜ稍锸е兀?/span>0.22g 樣品,加入 50mL 純化水溶解,加入 1mL 鹽酸( 0.1M ),用氫氧化鈉(0.1moL/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至第二個(gè)突躍終點(diǎn),記下兩終點(diǎn)體積之差,每 1ml氫氧化鈉(0.1M)相當(dāng)于 21.56mg 的 C6H14ClNO5。以干燥品計(jì)算樣品的含量。
3.2 儀器參數(shù) 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 快 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0.01mL | 結(jié)束體積: | 15mL | 預(yù)滴定攪拌時(shí)間: | 8s | 第一電位突躍量: | 200 | 預(yù)控 mv 值: | 無(wú) | 第二電位突躍量: | 90 | 預(yù)控 mv 值: | 80 |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.2 鹽酸氨基葡萄糖含量測(cè)定: 樣品 | 滴定液濃度( moL/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積( mL ) | 甘氨酸含量( % ) | 平均值 ( % ) | RSD ( % ) |
| 0.10115 | 0.22187 | 10.046 | 95.3154 | 95.347 | 0.1019% | 0.22985 | 9.711 | 95.4561 | 0.23257 | 10.019 | 95.2696 |
4.2 計(jì)算公式 
其中 X1--鹽酸氨基葡萄糖含量( % ), V1--試樣所消耗的高氯酸滴定液的體積,mL ; C--氫氧化鈉滴定液的實(shí)際濃度,mol/L ; 21.56 與 1.00mL 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液液[c=0.1mol/L] )相當(dāng)?shù)柠}酸氨基葡萄糖的質(zhì)量。 m--試樣的質(zhì)量,單位( g ) 4.3 滴定圖譜 4.3.1 鹽酸氨基葡萄糖含量:
4.4 結(jié)論 用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定鹽酸氨基葡萄糖含量,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作方便、安全,滿足實(shí)驗(yàn)室鹽酸氨基葡萄糖檢測(cè)要求。
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