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全自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)車用尿素水溶液的堿度

發(fā)布時(shí)間:2026/1/27   點(diǎn)擊次數(shù):26
 
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1  前言

車用尿素是指尿素濃度為 32.5%且溶劑為超純水的尿素水溶液 ,原料為車用尿素專用原料和超純水。車用尿素是重型柴油車達(dá)到國(guó)四排放標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。尿素在酸、堿、酶作用(酸、堿需加熱)能水解發(fā)生氨 ,堿度太高說明部分尿素不純或已經(jīng)分解 ,因此堿度是判斷車用尿素的質(zhì)量指標(biāo)。在國(guó)標(biāo)《GB  29518-2013  柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑  尿素水溶液》中就對(duì)尿素水溶液的堿度測(cè)定方法有明確的規(guī)定 ,本文按照國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法 ,用上海佳航的全自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行堿度測(cè)定 ,操作簡(jiǎn)單 ,重復(fù)性好。

2  儀器與試劑

 

2.1  儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 pH 復(fù)合電極

 

2.2  試劑

 

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.01mol/L ),Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì) ,實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水 ,車用尿素水溶液

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

3.1.1  電極標(biāo)定

pH 4.00 9. 18 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極進(jìn)行校準(zhǔn) ,檢查電極的性能 ,確保正常。

3.1.2  初步測(cè)量

 1g 樣品 ,精確至 0.05g ,把樣品放入到滴定杯中 ,加水 60mL 攪拌均勻 ,用 0.01mol/

L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 pH 5.7 ,計(jì)算氨的含量 ,根據(jù)樣品中氨的含量 ,按照下表確定樣品的取樣量 ,精確到 0.05g。

 

氨含量/%

0.02

0.05

0.1

0.2~0.5

取樣量/g

10

5

2

1

 

 

3.1.3  樣品測(cè)量

根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確稱取一定量的樣品 ,精確至 0.05g ,放入盛有 60mL 純水的滴定杯中 ,用 0.01mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液邊攪拌邊以正常的速度滴定至 pH 7.5 ,再緩慢滴定至 pH 值為 5.7。

3.2  儀器參數(shù)

 

滴定模式

終點(diǎn)滴定

結(jié)束體積

10mL

電極平衡時(shí)間

4s

預(yù)控 pH 范圍

1.5

電極平衡電位

1mv

最小添加體積

0.02mL

終點(diǎn) pH

5.7

初次添加體積

2mL

3.3  計(jì)算公式

 

 

image.png

式中 

X     --為樣品的堿度(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位% ;

V     --樣品試樣消耗鹽酸溶液的體積 ,單位為毫升( mL );


V0      --空白消耗鹽酸溶液的體積 ,單位為毫升( mL ); c      --鹽酸的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L );

17.03   --氨的摩爾質(zhì)量 ,單位為克每摩爾( g/mol)。

 

4  結(jié)果與討論

 

4.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名稱

取樣量

 

g 

空白體積

 

mL

滴定體積

 

mL

總堿度

 

% 

平均值

 

% 

 

 

 

車用尿素

10.01130

 

 

 

0.278

6.500

0.011

 

 

 

0.011

10.00268

6.500

0.011

10.00115

6.480

0.011

10.01917

6.520

0.011

 

 

4.2  結(jié)論

全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定尿素水溶液的堿度 ,儀器可自動(dòng)測(cè)量結(jié)果 ,操作步驟簡(jiǎn)單 ,提高了工作效率 ;重復(fù)性好 ,滿足國(guó)標(biāo)要求的重復(fù)性小于 0.01%的規(guī)定。

參考文獻(xiàn)

 

[1]  GB  29518-2013  柴油發(fā)動(dòng)機(jī)  氮氧化物還原劑 尿素水溶液[S].


 
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