1 前言 車用尿素是指尿素濃度為 32.5%且溶劑為超純水的尿素水溶液 ,原料為車用尿素專用原料和超純水。車用尿素是重型柴油車達(dá)到國(guó)四排放標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。尿素在酸、堿、酶作用下(酸、堿需加熱)能水解發(fā)生氨 ,堿度太高說明部分尿素不純或已經(jīng)分解 ,因此堿度是判斷車用尿素的質(zhì)量指標(biāo)。在國(guó)標(biāo)《GB 29518-2013 柴油發(fā)動(dòng)機(jī)氮氧化物還原劑 尿素水溶液》中就對(duì)尿素水溶液的堿度測(cè)定方法有明確的規(guī)定 ,本文按照國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法 ,用上海佳航的全自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行堿度測(cè)定 ,操作簡(jiǎn)單 ,重復(fù)性好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,pH 復(fù)合電極 2.2 試劑 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0.01mol/L ),Na2CO3 基準(zhǔn)物質(zhì) ,實(shí)驗(yàn)用三級(jí)水 ,車用尿素水溶液 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 3.1.1 電極標(biāo)定 用 pH 為 4.00 和 9. 18 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)電極進(jìn)行校準(zhǔn) ,檢查電極的性能 ,確保正常。 3.1.2 初步測(cè)量 取 1g 樣品 ,精確至 0.05g ,把樣品放入到滴定杯中 ,加水 60mL 攪拌均勻 ,用 0.01mol/ L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至 pH 為 5.7 ,計(jì)算氨的含量 ,根據(jù)樣品中氨的含量 ,按照下表確定樣品的取樣量 ,精確到 0.05g。 氨含量/% | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2~0.5 | 取樣量/g | 10 | 5 | 2 | 1 |
3.1.3 樣品測(cè)量 根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果準(zhǔn)確稱取一定量的樣品 ,精確至 0.05g ,放入盛有 60mL 純水的滴定杯中 ,用 0.01mol/L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液邊攪拌邊以正常的速度滴定至 pH 為 7.5 ,再緩慢滴定至 pH 值為 5.7。 3.2 儀器參數(shù) 滴定模式 : | 終點(diǎn)滴定 | 結(jié)束體積 : | 10mL | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 預(yù)控 pH 范圍 : | 1.5 | 電極平衡電位 : | 1mv | 最小添加體積 : | 0.02mL | 終點(diǎn) pH 值 : | 5.7 | 初次添加體積 : | 2mL |
3.3 計(jì)算公式 
式中 : X --為樣品的堿度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,單位% ; V --樣品試樣消耗鹽酸溶液的體積 ,單位為毫升( mL );
V0 --空白消耗鹽酸溶液的體積 ,單位為毫升( mL ); c --鹽酸的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L ); 17.03 --氨的摩爾質(zhì)量 ,單位為克每摩爾( g/mol)。 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量 ( g ) | 空白體積 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 總堿度 ( % ) | 平均值 ( % ) | 車用尿素 | 10.01130 | 0.278 | 6.500 | 0.011 | 0.011 | 10.00268 | 6.500 | 0.011 | 10.00115 | 6.480 | 0.011 | 10.01917 | 6.520 | 0.011 |
4.2 結(jié)論 用全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定尿素水溶液的堿度 ,儀器可自動(dòng)測(cè)量結(jié)果 ,操作步驟簡(jiǎn)單 ,提高了工作效率 ;重復(fù)性好 ,滿足國(guó)標(biāo)要求的重復(fù)性小于 0.01%的規(guī)定。 參考文獻(xiàn) [1] GB 29518-2013 柴油發(fā)動(dòng)機(jī) 氮氧化物還原劑 尿素水溶液[S].
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