1 前言 蘸料是以多種天然香辛料或芝麻、花生為原料 ,經(jīng)工藝精細(xì)加工而成的粉末狀混合物。 可用做燒烤肉串、雞翅、烤肉、烤雞、烤鴨以及蔬菜等專(zhuān)用調(diào)味料 ,能去除原料中的腥味 ,還能增加產(chǎn)品的口感和香味。氨基酸態(tài)氮是蘸料中鮮味的來(lái)源 ,也是質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo)之一。因此 ,如何提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性 ,盡可能的使檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值接近 ,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng) ,這是非常重要的。本文采用電位滴定法檢測(cè)蘸料的氨基酸態(tài)氮含量 ,具有操作簡(jiǎn)單 ,結(jié)果準(zhǔn)確 ,精度高等特點(diǎn)。 2. 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀、pH 復(fù)合電極 2.2 試劑 氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取 5g 試樣于 100mL 容量瓶中 ,加水定容至刻度 ,用磁力攪拌大力攪拌20min ,倒入離心管中在離心機(jī)上離心 ;用移液管移取離心好的澄清溶液 10mL 于滴定杯中 ,加入60mL水混勻后 ,在電位滴定儀上 ,用 0.05mol/L 的氫氧化鈉滴定液滴定至 pH8.2 為第一滴定終點(diǎn) ;
加入 10mL 甲醛溶液混勻后 ,繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液滴定至 pH9.2 為第二滴定終點(diǎn) ,記錄從pH8.2 至 pH9.2 所消耗的滴定液體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 : | 終點(diǎn)滴定 | 滴定顯示單位 : | pH | 電極平衡時(shí)間 : | 4s | 慢滴體積 : | 0.02mL | 電極平衡電位 : | 1mv | 快滴體積 : | 0.05mL | 結(jié)束體積 : | 10mL | 預(yù)滴定添加體積 | 1mL | 第一終點(diǎn) pH 值 : | 8.2 | 第二終點(diǎn) pH 值 : | 9.2 |
3.3 計(jì)算公式 : 
X---樣品中氨基態(tài)氮含量 ,單位為克每百克( g/100g ); V---測(cè)定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL ); V0---試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 ,單位為毫升( mL ); m---樣品質(zhì)量 ,單位為克( g ); C ---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 ,單位為摩爾每升( mol/L ); 0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量 ,單位為克( g )。
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名 | 樣品重量(g) | 取樣量 ( mL ) | 空白體積 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 氨基酸態(tài)氮含量 ( g/100g ) | 平 均 值 ( g/100g ) | 蠔油 | 5.00205 | 10 | 0.611 | 1.881 | 0.19 | 0.19 | 1.881 | 0.19 | 1.861 | 0.19 |
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