一 、前言 腐植酸類肥料是一種有機肥料 。天然的腐植酸 ,是由植物殘體經過分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物對養(yǎng)分的吸收 , 降低農藥對于土壤的毒性 。而且 ,這些性質和腐殖酸的含量有直接的關系 ,所以在研究和生產中 ,要對其指標進行嚴格的控制。 本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定有機肥中腐殖酸 ,重復性良好 、突躍明顯 ,能夠準確地測出腐殖酸的含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動滴定儀 ,鉑復合電極 ,水浴鍋 ,粉碎機 ,試樣篩 ,分析天平等 2.2 、試劑 硫酸(分析純) ,重鉻酸鉀溶液( 0.8mol/L) ,硫酸亞鐵( 0.2mol/L)。 三 、實驗方法 3.1 、分析步驟 3.1.1 試樣溶解 稱取 0.2±0.01g(準確至 0.0002g)試樣于 250ml 錐形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏斗 ,置于沸水浴中加熱溶解 30min ,并經常攪動 ,取出錐形瓶 ,冷卻后將溶液機殘渣全部轉入 100ml 容量瓶中 ,用水稀釋至刻度 ,搖勻 ,用中速濾紙干過濾 ,棄去最初部分濾液。
3.1.2 試樣的氧化 準確吸取干過濾液 5.0ml 于 250ml 錐形瓶中,加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml,緩慢加入 15ml 濃硫酸,于 沸水浴中加熱氧化 30min。 3.1.2 試樣腐殖酸含量的滴定 將氧化的溶液從水浴上取出 ,冷卻至室溫 ,加入適量純水 ,保證樣品量能沒過電極 ,用硫酸亞鐵銨標 準溶液滴定 ,滴定至電位突越終點 ,記錄消耗體積 。同時做空白實驗 。設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預添加體積: | 0.001mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 30mL | 相關系數(shù): | 13.33 | 電位突躍量: | 1000 | 補液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3 、測試圖譜示例 
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