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全自動電位滴定法測定有機肥腐殖酸含量

發(fā)布時間:2025/12/12   點擊次數(shù):132
 
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 、前言

腐植酸類肥料是一種有機肥料 。天然的腐植酸 ,是由植物殘體經(jīng)過分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物對養(yǎng)分的吸收 , 降低農(nóng)藥對于土壤的毒性 。而且 ,這些性質(zhì)和腐殖酸的含量有直接的關(guān)系 ,所以在研究和生產(chǎn)中 ,要對其指標(biāo)進行嚴(yán)格的控制。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定有機肥中腐殖酸 ,重復(fù)性良好 、突躍明顯 ,能夠準(zhǔn)確地測出腐殖酸的含量。

 

 、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動滴定儀 ,鉑復(fù)合電極 ,水浴鍋 ,粉碎機 ,試樣篩 ,分析天平等

 

2.2 、試劑

 

硫酸(分析純 ,重鉻酸鉀溶液( 0.8mol/L ,硫酸亞鐵( 0.2mol/L)。

 

 、實驗方法

 

3.1 、分析步驟

 

3.1.1 試樣溶解

 

稱取 0.2±0.01g(準(zhǔn)確至 0.0002g)試樣于 250ml 錐形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏 ,置于沸水浴中加熱溶解 30min ,并經(jīng)常攪動 ,取出錐形瓶 ,冷卻后將溶液機殘渣全部轉(zhuǎn)入 100ml 量瓶中 ,用水稀釋至刻度 ,搖勻 ,用中速濾紙干過濾 ,棄去最初部分濾液。


3.1.2 試樣的氧化

 

準(zhǔn)確吸取干過濾液 5.0ml  250ml 錐形瓶中,加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml,緩慢加 15ml 濃硫酸,于

 

沸水浴中加熱氧化 30min。

 

3.1.2 試樣腐殖酸含量的滴定

 

將氧化的溶液從水浴上取出 ,冷卻至室溫 ,加入適量純水 ,保證樣品量能沒過電極 ,用硫酸亞鐵銨標(biāo)

 

準(zhǔn)溶液滴定 ,滴定至電位突越終點 ,記錄消耗體積 。同時做空白實驗 。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動態(tài)滴定

最小添加體積

 

0.02mL

電極平衡時間:

 

4s

預(yù)添加體積:

 

0.001mL

電極平衡電位:

 

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

 

30mL

相關(guān)系數(shù):

 

13.33

電位突躍量:

 

1000

補液速度:

 

5

攪拌速度:

 

7

滴定前平衡電位:

 

10mv

 

 












3 、測試圖譜示例

 image.png



 
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