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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定有機(jī)肥腐殖酸含量

發(fā)布時(shí)間:2025/12/12   點(diǎn)擊次數(shù):202
 
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 、前言

腐植酸類肥料是一種有機(jī)肥料 。天然的腐植酸 ,是由植物殘?bào)w經(jīng)過(guò)分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物對(duì)養(yǎng)分的吸收 , 降低農(nóng)藥對(duì)于土壤的毒性 。而且 ,這些性質(zhì)和腐殖酸的含量有直接的關(guān)系 ,所以在研究和生產(chǎn)中 ,要對(duì)其指標(biāo)進(jìn)行嚴(yán)格的控制。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定的方法測(cè)定有機(jī)肥中腐殖酸 ,重復(fù)性良好 、突躍明顯 ,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出腐殖酸的含量。

 

 、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)滴定儀 ,鉑復(fù)合電極 ,水浴鍋 ,粉碎機(jī) ,試樣篩 ,分析天平等

 

2.2 、試劑

 

硫酸(分析純 ,重鉻酸鉀溶液( 0.8mol/L ,硫酸亞鐵( 0.2mol/L)。

 

 、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、分析步驟

 

3.1.1 試樣溶解

 

稱取 0.2±0.01g(準(zhǔn)確至 0.0002g)試樣于 250ml 錐形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏 ,置于沸水浴中加熱溶解 30min ,并經(jīng)常攪動(dòng) ,取出錐形瓶 ,冷卻后將溶液機(jī)殘?jiān)哭D(zhuǎn)入 100ml 量瓶中 ,用水稀釋至刻度 ,搖勻 ,用中速濾紙干過(guò)濾 ,棄去最初部分濾液。


3.1.2 試樣的氧化

 

準(zhǔn)確吸取干過(guò)濾液 5.0ml  250ml 錐形瓶中,加入重鉻酸鉀溶液 5.0ml,緩慢加 15ml 濃硫酸,于

 

沸水浴中加熱氧化 30min。

 

3.1.2 試樣腐殖酸含量的滴定

 

將氧化的溶液從水浴上取出 ,冷卻至室溫 ,加入適量純水 ,保證樣品量能沒(méi)過(guò)電極 ,用硫酸亞鐵銨標(biāo)

 

準(zhǔn)溶液滴定 ,滴定至電位突越終點(diǎn) ,記錄消耗體積 。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) 。設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:

 

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

最小添加體積

 

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

 

4s

預(yù)添加體積:

 

0.001mL

電極平衡電位:

 

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

 

30mL

相關(guān)系數(shù):

 

13.33

電位突躍量:

 

1000

補(bǔ)液速度:

 

5

攪拌速度:

 

7

滴定前平衡電位:

 

10mv

 

 












3 、測(cè)試圖譜示例

 image.png



 
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