一、前言 油脂的碘值表示油脂中不飽和程度的一種指標(biāo)。碘值指 100g 物質(zhì)中所能吸收(加成)碘的克數(shù),主要用于油脂物質(zhì)的測(cè)定。不飽和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之間;非干性油的碘值在 100 以下。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 5532-2008 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定,測(cè)定某廠家的油品中碘值,用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)油品方案是否可行。 二、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極,分析天平等 2.2 、試劑 c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,三氯甲wan冰乙酸混合物(1:1),韋氏試劑,去離子水,飽和碘化鉀 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過程 準(zhǔn)確稱取適量樣品,精確到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL 三氯甲wan:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解試樣,用移液管準(zhǔn)確加入 10mL 韋氏試劑,密閉,搖勻,在暗處靜置 1 小時(shí),到達(dá)規(guī)定時(shí)間后加入 5mL 飽和碘化鉀溶液,和 30mL 水,用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉滴定至電位突躍點(diǎn)。在測(cè)試樣品前,需要測(cè)試空白實(shí)驗(yàn),除了不加樣品之外,同上述操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。 3.2 、儀器參數(shù)如表所示: 表 1 碘值測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 油品碘值測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)添加體積: | 0mL | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 30mL | 電位突躍量: | 200 | 預(yù)控mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | -12.69 | 結(jié)果單位: | g/100g | 滴定劑名稱: | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度: | 0.1018 |
四、結(jié)果與討論 4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 碘值含量測(cè)定 樣品名稱 | 稱樣量 | c(Na2S2O6 )/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 碘值 (g/100g) | 平均量(g/100g) | r | 1# | 0.1057 | 0.1018 | 25.408 | 16.631 | 106.207 | 107.49 | 2.546 | 0.10666 | 16.339 | 108.762 | 2# | 0.20289 | 7.153 | 115.092 | 114.357 | 1.471 | 0.21406 | 6.394 | 113.621 | 3# | 0.21013 | 6.420 | 115.588 | 113.819 | 3.538 | 0.24067 | 4.326 | 112.050 |
4.2 、滴定圖譜 
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