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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定油脂中碘值

發(fā)布時(shí)間:2025/12/12   點(diǎn)擊次數(shù):191
 
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一、前言

油脂的碘值表示油脂中不飽和程度的一種指標(biāo)。碘值 100g 物質(zhì)中所能吸收(加成)碘的克數(shù),主要用于油脂物質(zhì)的測(cè)定。不飽和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之間;非干性油的碘值在 100 以下。本次實(shí)驗(yàn)采上海佳航的JH-T6自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 5532-2008 動(dòng)植物油脂 碘值的測(cè)定,測(cè)定某廠家的油品中碘值,用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)油品方案是否可行。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極,分析天平等

 

2.2 、試劑

c=0.1mol/L  Na2S2O6 標(biāo)準(zhǔn)滴定液,三氯甲wan冰乙酸混合物(1:1),韋氏試劑,去離子水,飽和碘化

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程

準(zhǔn)確稱取適量樣品,精確到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL  三氯甲wan:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解試樣,用移液管準(zhǔn)確加入 10mL 韋氏試劑,密閉,搖勻,在暗處靜置 1  時(shí),到達(dá)規(guī)定時(shí)間后加 5mL  飽和碘化鉀溶液,和 30mL  水,用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉滴定至電位突躍點(diǎn)。在測(cè)試樣品前,需要測(cè)試空白實(shí)驗(yàn),除了不加樣品之外,同上述操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 、儀器參數(shù)如表所示:

 1 碘值測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

油品碘值測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

預(yù)添加體積:

0mL

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

30mL

電位突躍量:

200

預(yù)控mv 值:

相關(guān)系數(shù):

-12.69

結(jié)果單位:

g/100g

滴定劑名稱:

硫代硫酸鈉

理論濃度:

0.1018


 

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2  碘值含量測(cè)定

 

樣品名稱

稱樣量

c(Na2S2O6

)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

碘值 g/100g

平均量g/100g

 

r

1#

0.1057

 

 

 

 

0.1018

 

 

 

 

25.408

16.631

106.207

107.49

2.546

0.10666

16.339

108.762

 

2#

0.20289

7.153

115.092

 

114.357

 

1.471

0.21406

6.394

113.621

 

3#

0.21013

6.420

115.588

 

113.819

 

3.538

0.24067

4.326

112.050









4.2 、滴定圖譜

image.png

 


 
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