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1 前言

乙醛酸作為的具有醛和羧酸官能團(tuán)的醛酸，其衍生品種已達(dá)數(shù)十種，在香料、醫(yī)學(xué)造紙、皮革、塑料、涂料、著色、農(nóng)藥、食品添加劑、有機(jī)、生化等多領(lǐng)域均有涉及。但作為強(qiáng)腐蝕性酸，可腐蝕除某些不銹鋼合金外的大部分金屬品。因此如何高效快速的檢測(cè)其含量是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問題。該方案是利用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，利用酸堿滴定反應(yīng)來測(cè)定含量，原理如下：

NaOOCCOH + Na2SO3 + H2 O → NaOOCH (OH)SO3Na + NaOH 2NaOH + H2SO4  → Na2SO4 + H2 O

多模塊加液，避免了更換滴定液的繁瑣步驟，耗時(shí)少，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差，是檢測(cè)其含量的優(yōu)先選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液（ 0.3mol/L ）， H2 SO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液（ 0.2 mol/L ），無水亞*（ 126 g/L ）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

1.準(zhǔn)備工作 ：

1 ）配制好 0.3mol/L 的 NaOH 滴定液和 0.2mol/L 的 H2SO4 滴定液分別用烘干后的鄰苯

二甲酸氫鉀和無水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。

2 ）用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極，以備后續(xù)測(cè)試。

3 ）配制 126g/L 的無水亞*溶液：取 12.6g 無水亞*溶于 100mL 容量瓶中，定容至刻度線。將配制好的亞*溶液，用標(biāo)定好的 H2 SO4 滴定液滴定至 PH=8.2 以待后續(xù)測(cè)試。

2.滴定過程：

1 ）準(zhǔn)確稱取 0.5g 乙醛酸試樣（精確至 0.0001g ），置于滴定杯中，量取 50mL 去離子水，待溶液混合均勻后，啟動(dòng)方法一用一個(gè)滴定單元使用 NaOH 滴定液滴定至 PH=10 ，再啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液滴定至 PH=8.2。

2 ）滴定完成后，取下滴定杯，量取 10mL 滴定至 PH=8.2 的亞*溶液，加入滴定杯中，然后把滴定杯置于攪拌臺(tái)上，啟動(dòng)方法二用第二個(gè)滴定單元使用硫酸溶液將混合試樣滴定至 PH=8.2 ，測(cè)試完成。

3.2 參數(shù)設(shè)置

方法一 ：

方法二：

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中：

c 是（ 1/2H2SO4 ）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位 mol/L;

V 是消耗 H2 SO4 滴定劑的體積，單位 mL;

m 是稱取試樣的質(zhì)量 ，單位 g;

0.07404 是每毫摩爾乙醛酸的質(zhì)量 ，單位 g/mmol

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定乙醛酸的含量結(jié)果重復(fù)性較好，測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，JH-T6  全自動(dòng)電位滴定儀是滿足該樣品測(cè)定需求的。

注意事項(xiàng)：

1. 終點(diǎn)是滴定到確定的某個(gè) PH 值，所以實(shí)驗(yàn)前必須先用緩沖溶液校對(duì)電極。

2. 保證加入的中性亞*溶液過量。