一、前言 氯化鋁，化學(xué)式為 AlCl3，是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點、沸點都很低，且會升華，為有離子性的共價化合物?？扇苡谒驮S多有機溶劑，水溶液呈酸性。根據(jù) GB/T3959-2008 工業(yè)無水氯化鋁中含量測定，使用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀驗證該方法的可行性，找到了檢測其含量最快速方便的檢測方法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7 全自動電位滴定儀，復(fù)合銀離子電極，容量瓶，漏斗，分析天平等 2.2、試劑 無水乙醇，200g/L 氫氧化鈉溶液，0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液，去離子水，0.1%溴酚藍指示劑 三、實驗方法 3.1、實驗過程 稱取 2g（精確至 0.0001g）試樣，將其置于干燥的帶有內(nèi)蓋的試劑瓶中，加入約 80mL 超純水，迅速蓋好內(nèi)蓋，并擰緊試劑瓶外蓋，待試樣溶解，氯化qing氣體被水吸收，將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶，用去離子水潤洗 2-3 次試劑瓶，清洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后用超純水定容至刻度線，搖勻備用。 用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL，置于滴定杯中，加入 25mL 去離子水，滴加一滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液是黃色，把滴定杯放于滴定臺上，插入電極，滴定至電位突躍終點。 3.2、儀器參數(shù)
JH-T7 全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 三氯化鋁含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | 復(fù)合銀離子電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時間： | 5s | 電極平衡時間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體 積： | 0（也可適當(dāng)設(shè)置） | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 500mV | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 35.5 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | 硝酸銀 | 理論濃度： | 0.1 |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表 2 所示： 表 2 氯化鋁含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | 滴定體積 V2/mL | 氯化物（%） | 平均值(%) | RSD(%) | 三氯化鋁 | 2.0032 | 9.233 | 99.302 | 99.297 | 0.0631 | 8.754 | 99.357 |
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| 8.743 | 99.232 |
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| 2.1117 | 9.216 | 99.226 | 99.302 | 0.212 | 9.208 | 99.140 | 9.260 | 99.540 |
4.2、滴定圖譜 4.3、結(jié)論 本次測試通過全自動電位滴定儀測定三氯化鋁含量，重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測三氯化鋁含量的不錯選擇。 參考文獻 [1]GB/T3959-2008 工業(yè)無水氯化鋁[S].
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