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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定三氯化鋁含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/4   點(diǎn)擊次數(shù):109
 
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一、前言

氯化鋁,化學(xué)式為 AlCl3,是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都很低,且會(huì)升華,為有離子性的共價(jià)化合物。可溶于水和許多有機(jī)溶劑,水溶液呈酸性。根據(jù) GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁中含量測(cè)定,使用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀驗(yàn)證該方法的可行性,找到了檢測(cè)其含量最快速方便的檢測(cè)方法。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等

2.2、試劑

無(wú)水乙醇,200g/L 氫氧化鈉溶液,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液,去離子水,0.1%溴酚藍(lán)指示劑

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

稱取 2g(精確至 0.0001g)試樣,將其置于干燥的帶有內(nèi)蓋的試劑瓶中,加入約 80mL 超純水,迅速蓋好內(nèi)蓋,并擰緊試劑瓶外蓋,待試樣溶解,氯化qing氣體被水吸收,將溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 量瓶,用去離子水潤(rùn)洗 2-3 次試劑瓶,清洗液也轉(zhuǎn)移至容量瓶中,最后用超純水定容至刻度線,搖勻備用。

 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL,置于滴定杯中,加入 25mL 去離子水,滴加一滴溴酚藍(lán)指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液是黃色,把滴定杯放于滴定臺(tái)上,插入電極,滴定至電位突躍終點(diǎn)。

3.2、儀器參數(shù)


JH-T7 全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

三氯化鋁含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合銀離子電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體

 

積:

 

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

 

最小添加體積:

 

 

0.02mL

電位突躍量:

500mV

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

35.5

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

硝酸銀

理論濃度:

0.1

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 

 2 氯化鋁含量測(cè)試結(jié)果

樣品名稱

取樣量/g

滴定體積 V2/mL

氯化物(%)

平均值(%)

RSD(%)

 

三氯化鋁

 

2.0032

9.233

99.302

 

99.297

 

0.0631

8.754

99.357



   


 



8.743

99.232



 

 

2.1117

9.216

99.226

 

 

99.302

 

 

0.212

9.208

99.140

9.260

99.540

 













4.2、滴定圖譜

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試通過(guò)自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定三氯化鋁含量,重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)三氯化鋁含量的不錯(cuò)選擇。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T3959-2008 工業(yè)無(wú)水氯化鋁[S].


 
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