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全自動電位滴定法測定奶酪棒還原糖

發(fā)布時間:2025/10/20   點擊次數(shù):180
 
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1 前言

在食品的國家標(biāo)準(zhǔn)中 ,有關(guān)于還原糖的檢測標(biāo)準(zhǔn) ,檢測出的還原糖的含量 ,有利于了解該類產(chǎn)品的含糖量 ,從而確定他的適用人群。

本實驗中采用了上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀直接滴定法 ,在加熱條件下 ,以次甲基藍為指示劑 ,以已除去蛋白質(zhì)的被測樣品溶液 ,直接滴定已標(biāo)定過的費林氏液 ,樣品中的還原糖斐林試劑中的酒石酸鉀鈉絡(luò)合物反應(yīng) ,生成紅色的氧化亞銅沉淀 ,氧化亞銅再與試劑中的亞鐵氰化jia反應(yīng) ,生成可溶性化合物 ,到達終點時 ,稍過量的還原糖立即將次甲基藍還原 ,使藍色褪色 ,呈現(xiàn)出原樣品溶液的顏色 ,即為終點。根據(jù)樣品消耗體積 ,計算還原糖量。

該方法提升了實驗的準(zhǔn)確性以及實驗的安全性 ,避免因為加熱滴定所導(dǎo)致的燙傷 ,滴定效率大大提升 ,能自動判斷終點 ,減少勞動量。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀 , 高溫氧化還原電極 ,10mL 滴定管 ,電熱板。

2.2 試劑

堿性酒石酸銅( 甲液 堿性酒石酸銅( 乙液 ,葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1.0mg/mL ,亞鐵氰化jia溶液(10.6%),乙酸鋅溶液,鹽酸( 1+ 1 ),冰乙酸。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

 

堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定

1) 預(yù)備實驗 :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL ,玻璃

5 ,搖勻 ,在電爐上控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。


2) 正式實驗 :吸取堿性酒石酸銅溶液甲液和乙液各 5mL 于燒杯中 ,加入 10mL 水和比預(yù)

備實驗少 1mL 的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,控制在 2min 內(nèi)加熱至沸 ,沸騰狀態(tài)下用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。計算每 10mL 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量。

3) 試樣制備 :樣品后取 20g 250mL 容量瓶中 ,加 100mL 水加熱溶解 ,攪拌混勻 ,緩慢加入乙酸鋅溶液 5mL 和亞鐵氰化jia溶液 5mL ,加水定容至刻度 ,混勻靜置 30min 后取上清液備用(或直接過濾)。用其代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述標(biāo)定的步驟重復(fù)操作 ,記錄消耗試樣的體積。

3.2 儀器參數(shù)

滴定模式

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間

4s

預(yù)攪拌時間

10s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積

20mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

電位突躍量

150

滴定前平衡電位

10mv

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實驗數(shù)據(jù)

1.  標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液

 

編號

葡萄糖體積( mL )

還原糖含量(mg)

平均含量(mg)

1

10.727

10.727

 

 

10.768

2

10.810

10.810

3

10.768

10.768


2.還原糖含量測定

 

 

樣品名稱

取樣量

 g )

 

編號

滴定體積

 mL )

平均滴定

體積( mL )

還原糖含量

g/100g )

平均值

g/100g )

 

 

 

鮮奶棒

 

 

 

19.8009

1

3.971

 

 

 

3.896

2.7014

 

 

 

2.7822

2

3.844

2.8458

3

3.873

2.7993

 

 

 

4.2 計算公式

 image.png

X---樣品中還原糖含量(以某種還原糖計 ,單位為克每百克( g/100g ); m1---堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于某種還原糖的質(zhì)量 ,單位為毫克( mg   m---試樣的質(zhì)量 ,單位為克( g );

F---相當(dāng)于某種糖的換算系數(shù) ,這里選擇的0.8

 

V ---滴定時平均消耗試樣溶液的體積 ,單位為毫升( mL )。 250---定容體積 ,單位為毫升( mL );

1000---換算系數(shù)。


 
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