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全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀法檢測(cè)原料藥的熔點(diǎn)

發(fā)布時(shí)間:2025/10/15   點(diǎn)擊次數(shù):140
 
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1 前言

物質(zhì)的熔點(diǎn),即在一定壓力下,純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度。對(duì)已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說,熔點(diǎn)更是其重要的物理常數(shù)之一 ,利用熔點(diǎn)或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度,測(cè)量原料藥的熔點(diǎn)通常采用中國(guó)藥典附錄的第一法毛細(xì)管法,本文用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn),操作更加簡(jiǎn)單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

Digipol-M70、毛細(xì)管。

2.2 試劑

萘、乙二酸、蒽醌。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)備工作:機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300預(yù)熱半小時(shí),以趕走儀器樣品槽中的濕氣。

裝樣:將樣品裝入有一頭熔封毛細(xì)管中,取一長(zhǎng)約 800mm 的的玻璃管,直立于玻璃板上,獎(jiǎng)裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次,直至毛細(xì)管樣品緊縮至 3-5mm 高。

熔點(diǎn)測(cè)定:對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置,待儀器達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度,將樣品放入測(cè)試口中,點(diǎn)擊升溫按鈕,儀器自動(dòng)測(cè)定,記錄數(shù)據(jù)。

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

升溫速率:3/min

初始溫度:205

終止溫度:225

坐標(biāo)軸長(zhǎng)度: 10min

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

樣品名稱

樣品編號(hào)

初熔( )

終熔( )

熔點(diǎn)范圍平均值

(  )

 

 

 

1#

1

215.51

219.39

 

 

 

 

215.78~218.95

2

216.29

219.01

3

215.33

218.62

4

215.98

218.82

 

 

 

2#

1

217.18

218.26

 

 

 

216.97~218.53

2

217.09

218.49

3

217.03

218.62

4

216.57

218.53

 


 
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