1 前言 物質(zhì)的熔點，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時的溫度。對已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說，熔點更是其重要的物理常數(shù)之一 ，利用熔點或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測量原料藥的熔點通常采用中國藥典附錄的第一法毛細管法，本文用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀測定農(nóng)藥原料的熔點，操作更加簡單、結(jié)果更加準確。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 Digipol-M70、毛細管。 2.2 試劑 萘、乙二酸、蒽醌。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 準備工作：機器開機后設(shè)置溫度 300℃預熱半小時，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。 裝樣：將樣品裝入有一頭熔封毛細管中，取一長約 800mm 的的玻璃管，直立于玻璃板上，獎裝有樣品的毛細管在其中跌落數(shù)次，直至毛細管樣品緊縮至 3-5mm 高。 熔點測定：對熔點儀進行儀器參數(shù)設(shè)置，待儀器達到預設(shè)的溫度，將樣品放入測試口中，點擊升溫按鈕，儀器自動測定，記錄數(shù)據(jù)。 3.2 參數(shù)設(shè)置
升溫速率：3℃/min | 初始溫度：205℃ | 終止溫度：225℃ | 坐標軸長度： 10min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號 | 初熔(℃ ) | 終熔(℃ ) | 熔點范圍平均值 ( ℃ ) | 1# | 1 | 215.51 | 219.39 | 215.78~218.95 | 2 | 216.29 | 219.01 | 3 | 215.33 | 218.62 | 4 | 215.98 | 218.82 | 2# | 1 | 217.18 | 218.26 | 216.97~218.53 | 2 | 217.09 | 218.49 | 3 | 217.03 | 218.62 | 4 | 216.57 | 218.53 |
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