1 前言 那格列奈屬于非磺酰脲類降血糖藥 ,是一種新型的餐時(shí)血糖調(diào)節(jié)劑 ,能有效控制餐后的 血糖水平 ,具有起效快 ,作用時(shí)間短 ,引起心血管副作用和低血糖發(fā)生率低等特點(diǎn)。在有機(jī) 化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本 手段 ,也是純度測(cè)定的重要方法之一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)乙基香蘭素的熔點(diǎn) , 操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、烘箱 2.2 試劑 那格列奈樣品 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 將樣品研磨成細(xì)粉后于 105℃烘箱烘干至恒重 ,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 5mm 左右 ,用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行 實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。 3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 升溫速率 | 1.5℃/min | 起始溫度 | 125℃ | 終止溫度 | 145℃ | 曲線時(shí)間 | 15min |
4. 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 測(cè)量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) | 自動(dòng)測(cè)量 | 135.56 | 135.87 | 138.18 | 138.31 | 136.97 | 138.42 | 135.78 | 138.18 | 135.17 | 138.45 |
|