1 前言 均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亞胺樹脂 ,后者用作耐高溫電氣絕緣漆的原料。工業(yè)品均 苯四甲酸二酐為白色至淡黃綠色結(jié)晶 ,一級(jí)品熔點(diǎn) 284-287℃ , 二級(jí)品熔點(diǎn) 283.5-287℃。 4 ,4-二氨基二苯醚是新型特種工程塑料聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酯酰亞胺、聚馬來 酰亞胺、聚芳酰胺等耐高溫樹脂的重要原料之一 ,還是合成3,3' ,4,4'-四氨基二苯醚的原料 , 后者是制備一系列芳雜環(huán)耐熱高分子材料的主要單體。它還用作高性能耐熱性環(huán)氧樹脂、聚 氨酯等合成高分子的原料及交聯(lián)劑。其熔點(diǎn)范圍是 188-192 °C。 對(duì)苯二胺是一種白色至淡紫紅色晶體 ,用于生產(chǎn)毛皮黑 D 以及橡膠防老劑 DNP、熒光 指示劑、分析試劑和皮毛染色劑 ,也用于染料的合成等。 熔點(diǎn)是測(cè)定以上三種物質(zhì)純度的重要方法之一。本文使用 上海佳航的Digipol-M70 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀 ,方法 簡(jiǎn)單 ,結(jié)果良好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀,毛細(xì)管。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )將樣品裝到毛細(xì)管中 ,顛實(shí) ,裝樣高度為3-5mm ,同一樣品裝樣高度保持一致。 ( 2 )設(shè)置合適的起始溫度和升溫速率 ,進(jìn)行測(cè)試。 3.2 儀器參數(shù)
參數(shù)設(shè)置 | 均苯四甲酸二酐 | 4 ,4-二氨基二苯醚 | 對(duì)苯二胺 | 起始溫度 | 260℃ | 185℃ | 138℃ | 終止溫度 | 295℃ | 195℃ | 146℃ | 曲線時(shí)間 | 20min | 10min | 10min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品 | 升溫速率 ( ℃/min) | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔 ( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔 ( ℃ ) | 均苯四甲酸 二酐 | 2.0 | 285.88 | 285.68 | 289.89 | 288.26 | 286.82 | 287.95 | 284.78 | 287.45 | 285.24 | 287.75 | 4 ,4-二氨 基二苯醚 | 1.0 | 190.89 | 190.78 | 192.38 | 191.90 | 191.55 | 192.35 | 190.13 | 191.88 | 190.57 | 190.99 | 對(duì)苯二胺 | 1.0 | 141.53 | 140.74 | 142.26 | 141.71 | 139.91 | 141.40 | 140.77 | 141.71 |
4.2 圖譜 ( 1 )均苯四甲酸二酐 
|