1 前言 聚氨酯是一種高分子材料 ,在日常生活中的應(yīng)用廣泛 :如家具中的油漆和涂料 ,家用電 器中的冰箱和冷柜 ,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等 ;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底 ,聚氨酯纖維 ,聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中 ,對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物 ,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法之 一。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn) ,操作步驟簡單、重復(fù)性好。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 Digipol-M70全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管。 2.2 試劑 聚氨酯原料樣品 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉 ,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中 ,高度約 3-5mm左右 , 用長玻璃管顛實(shí)。 3.2 實(shí)驗(yàn)過程 機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí) ,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn) ,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 升溫速率 | 1℃/min | 起始溫度 | 43℃ | 終止溫度 | 53℃ | 曲線時(shí)間 | 10min |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測量模式 | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔( ℃ ) | 自動(dòng)測量 | 48.15 | 48.36 | 49.76 | 49.53 | 48.76 | 49.26 | 48.15 | 49.57 | 48.39 | 49.51 |
4.2曲線圖譜
4.3 結(jié)論 用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn) ,儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度 ,避免了人為誤差 ;操作步驟簡單 ,一次可以測定4個(gè)平行樣 ,且重復(fù)性良好 ,提高了工 作效率。 注意事項(xiàng) 建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。
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