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全自動電位滴定法測定坎利酮酸鉀的含量

發(fā)布時間:2025/8/25   點擊次數(shù):181
 
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1 前言

坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物,該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量,看其含量指標是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實驗流程簡單,耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。

2.2 試劑

高氯酸標準溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 1 )準確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑,置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,溫熱攪拌使其全溶解,置于攪拌臺上,插入電極,用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時做空白滴定實驗。計算滴定液的濃度。

2)準確稱取試樣 0.2g(準確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,開啟攪拌 20s ,保證試樣全溶解,插入電極,用標定好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點,記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時做空白體積。


 

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

終點數(shù)

1

結(jié)束體積

20mL

電位突越量

500mV

最小添加體積

0.02mL

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實驗結(jié)果

 

樣品名稱

樣品編號

滴定液濃度 mol/L

取樣量 g

滴定體積 V1  mL

空白體積 V0  mL

含量 % 

平均值 % 

RSD

(%)

坎利酮

酸鉀

1

 

0.1029

0.20061

5.245

 

0.021

106.158

 

106.3507

 

0.16


 
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