1 前言 坎利酮酸鉀是一種分子式為 C22 H29 KO4 的藥物,該方案是采用上海佳航的JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品有效成分的含量,看其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L),冰醋酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊淙芙猓糜跀嚢枧_(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃度。 (2)準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶解,開啟攪拌 20s ,保證試樣全溶解,插入電極,用標(biāo)定好的高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置 終點(diǎn)數(shù) | 1 | 結(jié)束體積 | 20mL | 電位突越量 | 500mV | 最小添加體積 | 0.02mL |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品名稱 | 樣品編號(hào) | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量( % ) | 平均值( % ) | RSD (%) | 坎利酮 酸鉀 | 1 | 0.1029 | 0.20061 | 5.245 | 0.021 | 106.158 | 106.3507 | 0.16 |
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