一、前言 酪氨酸是人體的條件必需氨基酸和生酮生糖氨基酸。在藥典中有詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)要求規(guī)定該產(chǎn)品一系列的理化指標(biāo),其中含量的檢測就是檢測的重要指標(biāo)之一。本方法采用電位滴定的方法測定酪氨酸含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出酪氨酸含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 甲酸,冰乙酸,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測 準(zhǔn)確稱取 0.1500g 左右樣品,置于滴定杯中,加入6mL 甲酸,輕輕搖動(dòng)至溶解。加冰乙酸 50mL ,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),以非水 PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 18.12mg 的 C9H11NO3。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 18.18 | 電位突躍量: | 150 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
|