一、前言 乙烯亞胺(PEI)是一款極ju特色的水溶性高分子產(chǎn)品,分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán),賦予了PEI 性能和的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物,共同形成了一個(gè)獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其伯胺含量,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 無(wú)水甲醇,水楊quan,0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程: 1)總胺值測(cè)試過(guò)程: 稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無(wú)水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測(cè)試三組,取其平均值,即為總胺值含量。 2)仲叔胺值測(cè)定過(guò)程: 稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無(wú)水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 水楊quan,加入到滴定杯中,放置于滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,讓其反應(yīng) 10min ,然后啟動(dòng)編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測(cè)試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。 3)伯胺含量測(cè)定:在上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相減即為伯胺含量 3.3、儀器參數(shù)
1)總胺值測(cè)試儀器參數(shù),如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 聚乙烯亞胺總胺值測(cè)定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) | 攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 5s | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 顯示單位: | PH | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.03mL | 電位突躍量: | 160mV | 預(yù)控 PH 值: | 5.5 | 相關(guān)系數(shù): | 56.1 | 結(jié)果單位: | mg/g | 滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.5444(標(biāo)定的濃度) |
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