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電位滴定法測定聚乙烯亞胺中伯胺的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/21   點(diǎn)擊次數(shù):408
 
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一、前言

 

乙烯亞胺(PEI)是一款極ju特色的水溶性高分子產(chǎn)品,分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán),賦予了PEI 性能和的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物,共同形成了一個(gè)獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其伯胺含量,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

無水甲醇,水楊quan,0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:

1)總胺值測試過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加 50mL 無水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為總胺值含量。

2)仲叔胺值測定過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 水楊quan,加入到滴定杯中,放置于滴定臺(tái)上,開啟攪拌,讓其反應(yīng) 10min ,然后啟動(dòng)編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。

3)伯胺含量測定:在上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相減即為伯胺含量

 

3.3、儀器參數(shù)


 

 

1)總胺值測試儀器參數(shù),如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺總胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

最小添加體積:

0.03mL

電位突躍量:

160mV

預(yù)控 PH 值:

5.5

相關(guān)系數(shù):

56.1

結(jié)果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(標(biāo)定的濃度)


 
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