一、前言 膠水是連接兩種材料的中間體,多以水劑出現(xiàn),屬于精細(xì)化工類(lèi)。環(huán)氧值過(guò)高的膠水強(qiáng)度較大,但固化后較脆;環(huán)氧值中等的高低溫度時(shí)強(qiáng)度均好;環(huán)氧值低的則高溫時(shí)強(qiáng)度差些,所以根據(jù)不同用途,需要選擇不同環(huán)氧量的膠水。因此,檢測(cè)膠水的環(huán)氧值是判斷一個(gè)膠水質(zhì)量的重要依據(jù)。 本方法采用電位滴定的方法測(cè)定膠水環(huán)氧當(dāng)量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠間接地反應(yīng)一個(gè)膠水品質(zhì)的好壞。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等。 2.2、試劑 三氯jiawan,冰乙酸,溴化四乙銨溶液,高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測(cè) 稱準(zhǔn)確稱稱取約 0.1 試樣,置于滴定杯中,加人 10mL 三氯甲jiawan,然后攪拌溶解試樣,加人 20mL 冰乙酸, 然后準(zhǔn)確加人 10mL 的溴化四乙銨溶液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 1 | 電位突躍量: | 300 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 攪拌速度: | 7 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
3.3、測(cè)試圖譜示
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品序號(hào) | 樣品質(zhì)量/g | 滴定液濃度 (高氯酸) /(mol/L) | 滴定體積/mL | 環(huán)氧值(g/mol) | 平均值 | 膠水 | 空白 | / | 0.1018 | 0.020 | / | / | 1 | 0.11837 | 5.548 | 212.34 | 211.48 | 2 | 0.11911 | 5.538 | 212.04 | 3 | 0.09846 | 4.581 | 212.06 |
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