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全自動(dòng)電位滴定法測定醬油中氨基酸態(tài)氮的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/18   點(diǎn)擊次數(shù):201
 
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1  前言

醬油的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個(gè)指標(biāo)中以

氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮,是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo),是醬油的質(zhì)量指標(biāo),含量越高醬油的鮮味越強(qiáng),質(zhì)量越好。因此,如何提高檢測的準(zhǔn)確性,盡可能的使檢測結(jié)果與真實(shí)值接近,杜絕不合格產(chǎn)品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T  5009.235-2016  食品中氨基酸態(tài)氮的測定》中對于醬油中氨基酸態(tài)氮含量測定的方法就有明確的規(guī)定,本文采用電位滴定法檢測醬油的氨基酸態(tài)氮含量,具有操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,精度高等優(yōu)點(diǎn)。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀   pH 復(fù)合電極、10mL 滴定管   T9601 滴定單元

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

用移液管準(zhǔn)確量取 5mL 樣品于 100mL 容量瓶中,將移液管沖洗干凈并一起倒入,最后

定容?;旌暇鶆蚝笕?/span> 20mL 稀釋液 ,加水 60mL ,攪拌均勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)為 8.2 ,后加入 10mL 甲醛溶液 ,攪拌均勻后 ,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)為 9.2 ,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)


 

滴定模式:

終點(diǎn)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積

1mL

第一終點(diǎn) pH 值:

8.2

第二終點(diǎn) pH 值:

9.2

第一終點(diǎn)預(yù)控mv 

8.0

第二終點(diǎn)預(yù)控mv 

9.0

輔助試劑:

甲醛

添加時(shí)間:

滴定中

參考終點(diǎn):

1

添加體積:

10mL

 

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

4.1.2 醬油氨基酸態(tài)氮含量測定:

 

 

 

樣品名稱

滴定液濃度

mol/L

取樣量

mL

空白體

積( mL

滴定體積

mL

含量

g/100mL

平均含量

g/100mL

 

 

 

醬油

 

 

 

0.05048

 

 

 

5

 

 

 

1.280

11.06

0.7816

 

 

 

0.7694

10.96

0.7746

10.64

0.7520


 
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