一、前言 肌苷也稱為次黃苷、次黃嘌呤核苷等。是由次黃嘌呤于核糖結(jié)合而成的核苷類化合物。其適用于各種原因引起的白細(xì)胞減少癥、血小板減少癥、各種心臟疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病癥,此外也可治療中心視網(wǎng)膜炎、視神經(jīng)weisuo等。本次實(shí)驗(yàn)測定某廠家生產(chǎn)的肌苷含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過程: 準(zhǔn)確稱取試樣 0.14g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,超聲溶解試樣,再加入 20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣全混合均勻,插上復(fù)合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時做空白試驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) JH-T7 全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 高氯酸測定肌苷的含量 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.03mL | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 500mV | 預(yù)控 mv 值: | 無 | 相關(guān)系數(shù): | 26.83 | 結(jié)果單位: | % | 滴定劑名稱: | 高氯酸 | 理論濃度: | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 肌苷含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 肌苷 | 0.14055 | 0.1018 | 0.06 | 5.227 | 100.410 | 100.539 | 0.1128 | 0.14605 | 5.174 | 100.584 | 0.14979 | 5.580 | 100.623 |
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