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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定混酸中硝酸、磷酸含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/18   點(diǎn)擊次數(shù):137
 
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1 前言

磷硝醋混酸為無(wú)色或近乎無(wú)色的透明液體 ,略有刺激性氣味 ,主要用于電子工業(yè)上作為

鋁模板刻蝕劑。配制時(shí)要求試劑為優(yōu)級(jí)純或電子級(jí) ,方法為先將磷酸吸入釜內(nèi)再攪拌 ,依次加入硝酸、醋酸、純水后維持?jǐn)嚢?/span> 3h 以上?;焖崮壳?/span>一般參照計(jì)算總酸度、混合密度判定樣品是否配制合格。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)電位滴定法測(cè)定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ,此方法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定 ,快速反應(yīng)。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 ,pH 復(fù)合電極

2.2 試劑

氫氧化鈉溶液( 0.4996mol/L ),四丁基氫氧化銨溶液( 0.0915mol/L ),氯化鈉固體 ,無(wú)水乙醇

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

硝酸滴定過(guò)程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 無(wú)水乙醇稀釋 ,攪拌均勻

,用四丁基氫氧化銨滴定液滴定至終點(diǎn)。

磷酸醋酸滴定過(guò)程 :取約 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 飽和氯化鈉溶液稀釋 ,

攪拌均勻后 ,用氫氧化鈉滴定液滴定至終點(diǎn)。

 

3.2 參數(shù)設(shè)置



滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度

5

電極平衡時(shí)間

4s

預(yù)攪拌時(shí)間

6s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

硝酸最小添加體

 

0.02mL

硝酸預(yù)滴定添加體

 

0.1mL

磷醋酸最小添加

體積

0.05mL

磷醋酸預(yù)滴定添加

體積

3mL

結(jié)束體積

30

預(yù)滴定攪拌時(shí)間

8s

硝酸電位突躍量

50

磷醋酸電位突躍量

100 300

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

 

樣品名

樣品重量 g 

滴定體積 mL

硝酸含量 %

  % 

 

 

混酸

0.51246

5.378

6.05

 

 

6.08

0.52933

5.605

6.10

0.51471

5.428

6.08

 

 

 

 

 

樣品名

樣品重量 g

滴定體積 V1  mL

滴定體積 V2  mL

磷酸含量 % 

  % 

醋酸含量 %

平均值

%

 

 

 

混酸

0.51446

6.528

14.666

52.61

 

 

 

52.51

15.17

 

 

 

15.33

0.50533

6.391

14.390

52.23

15.48

0.51526

6.548

14.597

52.72

15.08

0.52388

6.583

14.886

52.48

15.58

 



 
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