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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定工業(yè)硅酸鈉中氧化鈉和二氧化硅的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/7   點(diǎn)擊次數(shù):549
 
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1  前言

硅酸鈉俗稱(chēng)泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽 ,其水溶液俗稱(chēng)水玻璃,是一種礦黏合劑。工 業(yè)硅酸鈉分為固體工業(yè)硅酸鈉和液體工業(yè)硅酸鈉,固體硅酸鈉主要用于制造液體硅酸鈉,液 體硅酸鈉主要用于化工原料、填充料、粘結(jié)劑、助劑、防腐劑等。因此其品質(zhì)等級(jí)對(duì)應(yīng)用起 到了決定作用,如何高效快速的檢測(cè)其含量指標(biāo)是生產(chǎn)廠家非常關(guān)心的問(wèn)題。該方案依據(jù) GB/T 4209-2008  工業(yè)硅酸鈉的檢測(cè)方法,使用 JH-T9 全自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行檢測(cè) ,多模塊加液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢 測(cè)其含量的優(yōu)先選擇。

2  儀器與設(shè)備

 

2.1  儀器

JH-T9全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極 ,恒溫反應(yīng)釜,恒溫干燥箱。

2.2  試劑

NaOH 標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.1mol/L ),鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。

 

3  實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1  實(shí)驗(yàn)步驟

1.樣品的前處理工作

1 )將收到的樣品放于恒溫干燥箱 110干燥兩個(gè)小時(shí) ,取出烘干后的樣品置于粉碎機(jī)中 粉碎,將粉碎好的試樣置于 110干燥箱至質(zhì)量恒重。

2 )稱(chēng)取干燥好的試樣 1g ,精確值 0.0001g ,放于水熱反應(yīng)釜中 ,加入 5mL ,置于電熱


 

恒溫干燥箱里, 180保溫 2 小時(shí)。待實(shí)驗(yàn)完成后,降溫至40 ,用 80的水溶解試樣,轉(zhuǎn) 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測(cè)試。

2.滴定過(guò)程:

1 )電極標(biāo)定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極,以備后續(xù)測(cè)試。

2 氧化鈉含量測(cè)試:

50mL 移液管從 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置于滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉(zhuǎn)子,將其置于滴定臺(tái)上,啟動(dòng)方法一 ,使用第一個(gè)模塊用標(biāo)定好的鹽酸滴定液滴定至 PH=4.4 ,到達(dá)終點(diǎn),結(jié)束滴定。

3 二氧化硅含量測(cè)定:

上述滴定實(shí)驗(yàn)完成后 ,取下滴定杯 ,加入事先稱(chēng)量好的 3g±0.1g 化鈉(保證過(guò)量),使

其溶解 ,然后用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取 10mL 已經(jīng)標(biāo)定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過(guò)量), 待混合均勻后 ,啟動(dòng)方法二 ,使用第二個(gè)模塊用標(biāo)定好的*滴定液滴定至 PH=6.2 ,到   達(dá)終點(diǎn) ,結(jié)束滴定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過(guò)量的鹽   酸,然后用*滴定至 PH=6.2


 
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