一、前言 在工業(yè)生產(chǎn)中，因為生產(chǎn)需要，難免會引進大量的含氯的有機物和無機化合物，過多的氯含量會導致 儀器損壞，影響生物處理污水的效率。所以在污水處理過后，要對廢液中的氯離子含量有嚴格要求。本方 法采用全自動電位滴定的方法測定廢液中氯含量，重復性良好、突躍明顯，能夠準確地測出氯的含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，銀離子選擇電極，分析天平等 2.2、試劑 硝酸（25%），硝酸銀標準滴定液（0.1mol/L）。 三、實驗方法 3.1、樣品檢測 3.1.1 樣品前處理 由于樣品中含有有機氯和無機氯兩種含氯成分，需要將所有有機氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氯，然后統(tǒng)一進行測定， 處理方法是氧氣燃燒法，通過燃燒將樣品中的有機氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氯，最后用氫氧化鈉溶液吸收。 3.1.2 氯離子的測定 準確稱取 1.00 g 樣品于 100ml 滴定杯中，加入 50ml 一級水，3ml（25%）硝酸溶液，攪拌均勻，用 0.1mol/L 硝酸銀滴定至終點，記錄消耗體積。同時做空白實驗。設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示： 表 1 滴定參數(shù)設置 滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間： | 4s | 預添加體積： | 0.001mL | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 結(jié)束體積： | 10mL | 相關系數(shù)： | 35.45 |
電位突躍量： | 300 | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
3.33.3 3.3、測試圖譜示例 
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