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一、前言

堿性氮含量是指在無(wú)水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。在石油煉制過(guò)程中，當(dāng)原料中的堿性氮化合物接觸催化劑后，首先中和催化劑的酸中心，造成催化劑中毒，對(duì)目的產(chǎn)品的收率等產(chǎn)生不利的影響。因此大多數(shù)煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評(píng)價(jià)原料質(zhì)量的指標(biāo)之一。石油產(chǎn)品中的堿性氮化合物可以促進(jìn)油品中的烴類(lèi)自動(dòng)氧化，造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降，甚至影響產(chǎn)品的使用。石油產(chǎn)品的堿性氮含量成為大家關(guān)注的重點(diǎn)之一。

本方法采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀的方法測(cè)定石油中的堿性氮，重復(fù)性良好、終點(diǎn)突躍明顯，能夠準(zhǔn)確地測(cè)出其含量。

二、儀器與試劑

2.1 、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，非水 pH 復(fù)合電極，分析天平等

2.2 、試劑

冰乙酸-二甲苯（1:1），高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1 、樣品檢測(cè)

精準(zhǔn)稱(chēng)取 0.5g 樣品（精確到 0.00001）于 100mL 滴定杯中，加入 50mL 配制好的溶劑溶解（冰乙酸-二甲苯（1:1）），攪拌均勻，將非水 pH 復(fù)合電極放入待測(cè)溶液中，設(shè)置好儀器參數(shù)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）進(jìn)行滴定，滴定至電位突躍的終點(diǎn)。記下滴定終點(diǎn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1  滴定參數(shù)設(shè)置

3.3 、測(cè)試圖譜示例