一、前言 丙交酯是一種分子式為 C6H8O4 的有機化合物,為無色透明片狀或針狀晶體,常常應(yīng)用于合成聚乳酸的 中間體、生產(chǎn)醫(yī)用高聚乳酸,環(huán)酯化劑等方面。丙交酯同分異構(gòu)體中,DL-丙交酯可通過氣相色譜進行滴 定分析,但是 D-丙交酯和L-丙交酯不能用給定的氣相色譜進行分離,L 和 D 丙交酯的混合物中,兩者的組 成直接和比旋光成線性關(guān)系,該實驗利用其特定的比旋光和濃度關(guān)系來建立線性方程,進而確定混合物中 兩種同分異構(gòu)體的含量組成。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 Digipol-P610全自動旋光儀,分析天平,容量瓶等 2.2、試劑 二氯乙烷 三、實驗方法 3.1、試樣的制備 按對應(yīng)(0/5 、1/4 、2/3 、3/2 、4/1 、5/0)的比例稱取一定質(zhì)量的 L-丙交酯和 D-丙交酯(共計 0.5g ,精 確值 0.0001g),于 50mL 容量瓶中,加入適當(dāng)二氯甲烷使其溶解,定容至刻度線,配置成不同濃度的溶液 梯度,放置 10min 后等待測試。 3.2、測試: 儀器空白溶液(二氯甲烷)清零后,將液體樣品搖勻,用吸管吸取樣品溶液至旋光管中,左右觀測旋 光管內(nèi)不能有氣泡,放到樣品室中,儀器設(shè)置合適的測試參數(shù)點擊測試按鈕,記錄結(jié)果,每放置一次樣品 重復(fù)測定 3 次,每個樣品重復(fù)放置 3 次進行測定,取其平均值。旋光儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 旋光儀參數(shù)設(shè)置 結(jié)果類型 | 旋光度 | 測試溫度 (℃) | 20 | 顯示位數(shù) | 3 位 | 測量模式 | 高精確測量 | 測試次數(shù) | 3 |
四、結(jié)果與討論 4.1、實驗結(jié)果 經(jīng)過測試,得到實驗結(jié)果如表 2 所示:
|