一、前言 酸值是指每克樣品中酸成分所消耗的 KOH 或 NaOH 的質(zhì)量數(shù)。樹(shù)脂的酸值大小是樹(shù)脂重要指標(biāo)之一,一般來(lái)說(shuō),酸值越大,對(duì)金屬底材的附著力越強(qiáng),對(duì)顏料的潤(rùn)濕分散性越好,烤漆的交聯(lián)度和速度越高。 該方法采用乙醇作為溶劑,將試樣溶解,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,通過(guò)指示劑顏色判斷終點(diǎn)后,制定終點(diǎn)滴定方案,代替?zhèn)鹘y(tǒng)手工滴定,穩(wěn)定快速,提高了安全性,減少人與試劑的接觸。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等 2.2、試劑 氫氧化鈉(0.1014mol/L), 無(wú)水乙醇,酚酞指示劑。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備 電極斜率的校正,分別用 PH=4.01,7.00,9.21 的校正液進(jìn)行電極斜率的校正,確保電極斜率在 90%以上。 3.2 實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的確認(rèn) 稱(chēng)取約 0.8g 樣品,用無(wú)水乙醇溶解后,加入 5 滴酚酞指示劑,用手動(dòng)滴定的方式滴定至酚酞指示劑變色點(diǎn),將 PH 復(fù)合電極放入溶液中,確定變色點(diǎn)的 PH 值, 以確定終點(diǎn)滴定方式的滴定終點(diǎn)。 3.3、樣品檢測(cè) 稱(chēng)取試樣 0.8g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量無(wú)水乙醇溶解,攪拌均勻后,用 pH 復(fù)合電極為工作電極,用 0.1M 的氫氧化鈉進(jìn)行滴定至指示劑顏色變色終點(diǎn)出現(xiàn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 終點(diǎn)滴定 | 慢添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積: | 20mL | 快添加體積: | 0.1mL | 預(yù)控 PH 值: | 10.5 | 滴定終點(diǎn) PH 值: | 11.6 |
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