一、前言 環(huán)氧樹脂的固化反應是通過加入固化劑來實現(xiàn)的,固化劑大多是直接參加反應而結合在漆膜結構中。當采用聚酰胺樹脂為固化劑時,其分子結構內(nèi)含有活潑的氨基,可在常溫下與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應,交聯(lián)而成網(wǎng)狀結構。表征聚酰胺樹脂中氨基的含量常以胺值來表示,確定聚酰胺樹脂和環(huán)氧樹脂的配比,必須考慮胺值的大小?,F(xiàn)在測定總胺值的方法有很多,常用的是酸堿滴定法。本文采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀,利用酸堿滴定原理來測試環(huán)氧固化劑的總胺值,操作步驟簡單,重復性好。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,復合 PH 電極,分析天平等 2.2、試劑 無水乙醇,0.1mol/L HCl-乙醇標準滴定液 三、實驗方法 3.1、實驗過程 準確稱取試樣 0.2g(準確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保證沒過電極的離子交換孔)無水乙醇,超聲溶解試樣,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,插上 PH 非水復合電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用鹽酸-乙醇(0.200mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗鹽酸標準滴定液的體積,同時做空白試驗。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 胺值含量測定 |
| 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
| 工作電極: | 非水 PH 復合電極 | 參比電極: | 無 |
| 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
| 顯示單位: | mV | 結束體積: | 20mL |
| 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
| 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
| 電位突躍量: | 150 | 最小添加體積: | 0.03mL |
| 相關系數(shù): | 56.1 | 預控 mv 值: | 180mV |
| 滴定劑名稱: | 鹽酸-乙醇 | 結果單位: | mgKOH/g |
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