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全自動電位滴定法測定枸櫞酸鈉含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/12   點(diǎn)擊次數(shù):295
 
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一、前言

枸櫞酸鈉是一種有機(jī)化合物,外觀為白色到無色晶體。易溶于水、可溶于甘油、難溶于醇類及其他有機(jī)溶劑,它在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑;在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥;在洗滌劑工業(yè)中,可替代三聚磷酸鈉作為無毒洗滌劑的助劑;還用于釀造、注射液、攝影藥品電鍍等。本次實(shí)驗(yàn)測定某廠家生產(chǎn)的枸櫞酸鈉含量是否達(dá)標(biāo),采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其含量。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7 全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

冰乙酸,乙酸酐,0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過程:

1)準(zhǔn)確稱取試樣 0.08g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 40mL 冰乙酸,微熱溶解試樣,待降溫后再加入20mL 乙酸酐,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣全混合均勻,插上復(fù)合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用高氯酸(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.3、儀器參數(shù)

 

JH-T7全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

高氯酸測定枸櫞酸鈉的含量

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

非水 PH 復(fù)合電極

參比電極:

 


 

 

 

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

最小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

200mV

預(yù)控 mv 值:

相關(guān)系數(shù):

8.602

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

高氯酸

理論濃度:

0.1(標(biāo)定的濃度)

 

四、結(jié)果與討論

 

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 枸櫞酸鈉含量測試結(jié)果

 

樣品名稱

取樣量/g

c(高氯)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

含量/%

平均含量/%

RSD(%)

 

 

枸櫞酸鈉

0.08491



8.545

87.507

 

 

87.342

 

 

0.3899

0.08786

8.784

86.950

0.08295

8.355

87.568

注:測試枸櫞酸鈉的結(jié)果在87%,未到達(dá)99%,證明該批樣品未達(dá)標(biāo)。


 
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