一、前言 枸櫞酸鈉是一種有機(jī)化合物，外觀為白色到無(wú)色晶體。易溶于水、可溶于甘油、難溶于醇類及其他有機(jī)溶劑，它在食品、飲料工業(yè)中用作酸度調(diào)節(jié)劑、風(fēng)味劑、穩(wěn)定劑；在醫(yī)藥工業(yè)中用作抗血凝劑、化痰藥和利尿藥；在洗滌劑工業(yè)中，可替代三聚磷酸鈉作為無(wú)毒洗滌劑的助劑；還用于釀造、注射液、攝影藥品和電鍍等。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的枸櫞酸鈉含量是否達(dá)標(biāo)，采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7 全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 1）準(zhǔn)確稱取試樣 0.08g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于干燥的滴定杯中，加入 40mL 冰乙酸，微熱溶解試樣，待降溫后再加入20mL 乙酸酐，將其放置電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，使試樣全混合均勻，插上復(fù)合電極和滴定頭，啟動(dòng)編輯好的方法，用高氯酸（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.3、儀器參數(shù) JH-T7全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 高氯酸測(cè)定枸櫞酸鈉的含量 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g | 工作電極： | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極： | 無(wú) |
攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 電極平衡時(shí)間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 慢 | 滴定前平衡電位： | 6mv | 最小添加體積： | 0.02mL | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 0（也可適當(dāng)設(shè)置） | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 200mV | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù)： | 8.602 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | 高氯酸 | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示： 表 2 枸櫞酸鈉含量測(cè)試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量/g | c(高氯酸)/mol/L | 空白體積V1/mL | 滴定體積V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) | 枸櫞酸鈉 | 0.08491 |
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| 8.545 | 87.507 | 87.342 | 0.3899 | 0.08786 | 8.784 | 86.950 | 0.08295 | 8.355 | 87.568 | 注：測(cè)試枸櫞酸鈉的結(jié)果在87%，未到達(dá)99%，證明該批樣品未達(dá)標(biāo)。 |
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