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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定工業(yè)藥水中過氧化氫含量

發(fā)布時(shí)間:2025/8/7   點(diǎn)擊次數(shù):126
 
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一、 前言

過氧化氫在半導(dǎo)體行業(yè)起到非常關(guān)鍵的作用, 常常作為硅片清潔劑, 印刷電路板刻蝕劑以及處理金屬 雜質(zhì)。本次實(shí)驗(yàn)采用 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀依據(jù) GB/T 1616-2014  工業(yè)過氧化氫測(cè)定,測(cè)定某半導(dǎo)體上游 廠家的工業(yè)藥水中過氧化氫的含量, 用以驗(yàn)證電位滴定法檢測(cè)工業(yè)藥水中的過氧化氫方法是否可行。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀, 復(fù)合鉑電極, 容量瓶, 分析天平等

2.2、試劑

c=0.1mol/L KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)滴定液, 硫酸溶液(20% , 去離子水

三、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程

用減重稱量法準(zhǔn)確稱取 1g 試樣(精確至 0.0001g)于滴定杯中,加入 50mL 去離子水,再加入 10mL20% 的硫酸溶液, 放置于滴定臺(tái)上, 啟動(dòng)事先編輯好的方法, 用高錳酸鉀滴定液進(jìn)行滴定, 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)如表所示:

1 過氧化氫測(cè)定滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

高錳酸鉀滴定過氧化氫

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

4s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

每次添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

20mL

電位突躍量:

3500

相關(guān)系數(shù):

1.701

滴定劑名稱:

高錳酸鉀

理論濃度:

0.1


四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試, 得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

2  過氧化氫含量測(cè)定

樣品名稱

取樣量

g

c(KMnO4)/

mol/L

滴定樣品  體積 V1/mL

滴定空白體 V2/mL

過氧化氫  含量(%

平均值

(%)

RSD(%)

0

1.7027

0.10502

3.550

0.02

0.3704

0.3696

0.2035

1.5564

3.240

0.3696

1.7120

3.555

0.3689

40

1.25508

2.610

0.3686

0.3642

1.069

1.22858

2.505

0.3613

1.2633

2.584

0.3626

98

1.07280

3.298

0.5458

0.5497

0.6222

1.05984

3.295

0.5520

1.17048

3.633

0.5514

100

1.05133

3.326

0.5617

0.5621

1.025



1.09510


3.432


0.5566



1.06760

3.415

0.5681

150

1.16444

4.170

0.6367

0.6426

0.8119

1.16517

4.225

0.6447

1.23868

4.503

0.6465



 
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