1 前言 氟尼辛葡甲胺是一種分子式為 C14H11F3N2O2C7H17NO5 的白色粉末類有機(jī)物,屬于煙酸類 衍生物,是環(huán)氧化酶的抑制劑。它通過抑制花生四烯酸反應(yīng)鏈中的環(huán)氧化酶,減少前列腺素 和血栓烷等炎性介質(zhì)的生成等成為一種新型的、非甾體類動(dòng)物專用的解熱鎮(zhèn)痛藥物。該方案 是利用 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,通過高氯酸非水滴定來測定該藥品的有效成分的含量,看 其含量指標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終 點(diǎn)帶來的主觀誤差,是檢測該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀 ,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )準(zhǔn)確稱取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊淙咳芙?,置于攪拌臺(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定 液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。 (2)準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰醋酸溶
解,開啟攪拌 20s ,保證試樣全部溶解,插入電極,用標(biāo)定好的高氯酸滴定液滴定至電位突 越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積 ,計(jì)算樣品的含量。 3.2 參數(shù)設(shè)置 終點(diǎn)數(shù) | 1 | 電位突越量 | 500mV | 結(jié)束體積 | 20mL | 最小添加體積 | 0.02mL |
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