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全自動電位滴定法測定肥皂中的氯離子含量

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1 前言

 

在皂化過程中 ,通常以氯化鈉作鹽析劑 ,所使用的堿中也往往含有氯化鈉。所以 ,肥皂 中總會含有一定量的氯化物。氯化物含量高低對肥皂的組織結構影響很大 ,如果氯化物含量 過高 ,會使肥皂組織粗松、開裂度增大 ,影響肥皂的保存和使用。

本方法適用于含量大于或高于 0. 1%的氯離子含量測定 ,肥皂經(jīng)酸分解出脂肪酸 ,用硝酸 銀將溶液中氯離子沉淀 ,最后用硫氰酸銨滴定過量的硝酸銀 ,通過反滴定方式將肥皂中氯離 子檢測出來。具有操作簡單、滴定迅速、結果準確等優(yōu)點。

2  儀器和試劑

 

2.1 儀器

 

JH-T6 全自動電位滴定儀、復合銀電極 10mL 滴定管

2.2 試劑

 

硝酸 , 硫氰酸銨滴定液( 0.1mol/L ), 硝酸銀滴定液( 0.1mol/L )、一級水。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

 

稱取 5.00g 肥皂樣品 ,置于 250mL 容量瓶中 ,加入硝酸 5mL ,以及硝酸銀( 0.1mol/L ) 25.0mL。置于沸水中 ,直至脂肪酸全部分離且生成氯化銀沉淀大量聚集 ,用自來水冷卻至室    ,并用水稀釋至刻度。敢濾 ,棄去最初的 10mL ,收集濾液 200mL,取 50mL ,用硫氰酸銨


0.1mol/L )滴定至電位突躍終點 ,記下終點體積。

 

3.2 儀器參數(shù)

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