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電位滴定法測定多聚甲醛含量

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 、前言

低聚合度多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液 ,在合成農(nóng)藥 、合成樹脂 、涂料等多種多樣的甲醛下游產(chǎn) 品中 ,既可減少脫水的能耗 ,又可大大減少廢水處理量 ,這是一項利國利民綠色環(huán)保工程 。其因有效成分  ,是固體顆粒 ,有利于化工 、制藥等化學合成及其他工業(yè)領域的應用 ,特別是在要求使用無水甲醛作原 料的合成方面 ,還可用作消毒劑 、殺菌 、熏蒸劑和除草劑以及制造樹脂和人造等方面 。本次實驗測 定某廠家生產(chǎn)的多聚甲醛含量是否達標 ,采用JH-T6 全自動電位滴定儀測其終點 ,計算其含量。

 、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T6 全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極 ,分析天平等

 

2.2 、試劑

 

1g/L 的亞硫酸鈉溶液 ,0.1mol/L 硫酸標準滴定液 ,PH  4.00 、6.86 的緩沖溶液

 

 、實驗方法

 

3.1 、實驗過程:

 

準備工作 :首先使用兩點校對 ,使用 PH  4.00、6.86 緩沖溶液標定 PH 復合電極。

測試過程:首先用標定好的滴定液清洗管路。然后準確稱取 0.05g 待測的多聚甲醛試樣放置于滴定杯  ,然后往滴定杯中加入 50mL 1g/L 的亞硫酸鈉溶液溶解試樣 ,放置于攪拌臺上 ,待試樣全部溶解 ,設

置好參數(shù) ,啟動儀器 ,用硫酸滴定液滴定至終點 PH=9.3 ,結(jié)束實驗 。同時測試空白實驗。

 

3.2 、儀器參數(shù)


 

 

JH-T6 全自動電位滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數(shù)設置

滴定模式 :終點滴定(PH 滴定)

結(jié)束體積:

20mL

終點數(shù):

1

添加最小體積:

0.02mL

第一終點:

9.5PH

終點值預控范圍:

10.3

初次添加體積:

2mL

 

 、結(jié)果與討論

 

4.1 、實驗結(jié)果

 

樣品經(jīng)測試 ,得到實驗結(jié)果如表 2 所示:

 

2  多聚甲醛含量測試結(jié)果

 

樣品名稱

取樣量

/g

c(H2SO4)/

mol/L

滴定體

V1 /mL

空白體積

V2/mL

含量/%

平均含量

/%

RSD(%)

 

 

多聚甲醛

0.0368

 

 

0.11233

11.482

 

 

0.684

98.899

 

 

98.986

 

 

0.1243

0.0496

15.280

99.127

0.0442

13.659

98.933


 
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