一 、前言 低聚合度多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液 ,在合成農(nóng)藥 、合成樹脂 、涂料等多種多樣的甲醛下游產(chǎn) 品中 ,既可減少脫水的能耗 ,又可大大減少廢水處理量 ,這是一項利國利民綠色環(huán)保工程 。其因有效成分 高 ,是固體顆粒 ,有利于化工 、制藥等化學合成及其他工業(yè)領域的應用 ,特別是在要求使用無水甲醛作原 料的合成方面 ,還可用作消毒劑 、殺菌劑 、熏蒸劑和除草劑以及制造樹脂和人造等方面 。本次實驗測 定某廠家生產(chǎn)的多聚甲醛含量是否達標 ,采用JH-T6 全自動電位滴定儀測其終點 ,計算其含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極 ,分析天平等 2.2 、試劑 1g/L 的亞硫酸鈉溶液 ,0.1mol/L 硫酸標準滴定液 ,PH 為 4.00 、6.86 的緩沖溶液 三 、實驗方法 3.1 、實驗過程: 準備工作 :首先使用兩點校對 ,使用 PH 為 4.00、6.86 緩沖溶液標定 PH 復合電極。 測試過程:首先用標定好的滴定液清洗管路。然后準確稱取 0.05g 待測的多聚甲醛試樣放置于滴定杯 中 ,然后往滴定杯中加入 50mL 1g/L 的亞硫酸鈉溶液溶解試樣 ,放置于攪拌臺上 ,待試樣全部溶解 ,設 置好參數(shù) ,啟動儀器 ,用硫酸滴定液滴定至終點 PH=9.3 ,結(jié)束實驗 。同時測試空白實驗。 3.2 、儀器參數(shù)
JH-T6 全自動電位滴定儀參數(shù)設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設置 滴定模式 :終點滴定(PH 滴定) | 結(jié)束體積: | 20mL | 終點數(shù): | 1 | 添加最小體積: | 0.02mL | 第一終點: | 9.5PH | 終點值預控范圍: | 10.3 | 初次添加體積: | 2mL |
四 、結(jié)果與討論 4.1 、實驗結(jié)果 樣品經(jīng)測試 ,得到實驗結(jié)果如表 2 所示: 表 2 多聚甲醛含量測試結(jié)果 樣品名稱 | 取樣量 /g | c(H2SO4)/ mol/L | 滴定體 積 V1 /mL | 空白體積 V2/mL | 含量/% | 平均含量 /% | RSD(%) | 多聚甲醛 | 0.0368 | 0.11233 | 11.482 | 0.684 | 98.899 | 98.986 | 0.1243 | 0.0496 | 15.280 | 99.127 | 0.0442 | 13.659 | 98.933 |
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