一 、前言 氯化物在電子元件電鍍液中起到陽極活化劑的作用 。所以 ,氯離子的檢測是電子元件電鍍液重要的檢 測指標 。本方法采用硝酸銀作為滴定液 ,利用氯離子和銀離子反應生成硝酸銀的反應原理 ,用銀離子選擇 電極作為測量電極 ,用 JH-T6全自動電位滴定儀檢測其中氯離子含量 ,檢測結(jié)果準確度高 ,檢測效率快, 便于操作 , 同時減少人為干擾 ,提升了檢測的穩(wěn)定性。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀,銀離子選擇電極 ,分析天平等 2.2 、試劑 硝酸(分析純) ,硝酸銀標準溶液( 0.1mol/L) ,純化水。 三 、實驗方法 3.1 、分析步驟 用 1mL 移液管精確量取待測試樣 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,置于滴定臺上 ,啟動預先設置 的方法 ,用標定好的硝酸銀溶液滴定至電位突越終點 ,記錄用量 。同時做空白實驗。 設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設置 滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 氯化物含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 復合銀電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 8 | 預攪拌時間: | 5s | 顯示單位: | mV | 結(jié)束體積: | 20mL | 電極平衡時間: | 4s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預滴定添加體積: | 0 | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 500 | 預控 mv 值: | 無 | 相關系數(shù): | 35.5 | 結(jié)果單位: | g/L | 滴定劑名稱: | 硝酸銀溶液 | 理論濃度: | 0.1(標定的濃度) |
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