一 、前言 氯化物在電子元件電鍍液中起到陽極活化劑的作用 。所以 ，氯離子的檢測是電子元件電鍍液重要的檢 測指標(biāo) 。本方法采用硝酸銀作為滴定液 ，利用氯離子和銀離子反應(yīng)生成硝酸銀的反應(yīng)原理 ，用銀離子選擇 電極作為測量電極 ，用 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀檢測其中氯離子含量 ，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高 ，檢測效率快， 便于操作 ， 同時(shí)減少人為干擾 ，提升了檢測的穩(wěn)定性。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，銀離子選擇電極 ，分析天平等 2.2 、試劑 硝酸（分析純） ，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L） ，純化水。 三 、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、分析步驟 用 1mL 移液管精確量取待測試樣 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，置于滴定臺上 ，啟動(dòng)預(yù)先設(shè)置 的方法 ，用標(biāo)定好的硝酸銀溶液滴定至電位突越終點(diǎn) ，記錄用量 。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 氯化物含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g | 工作電極： | 復(fù)合銀電極 | 參比電極： | 無 | 攪拌速度： | 8 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s | 顯示單位： | mV | 結(jié)束體積： | 20mL | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 預(yù)滴定添加體積： | 0 | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 500 | 預(yù)控 mv 值： | 無 | 相關(guān)系數(shù)： | 35.5 | 結(jié)果單位： | g/L | 滴定劑名稱： | 硝酸銀溶液 | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
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