一 、前言 鏑鐵合金是一種金屬合金 ，是含有稀土元素鏑和鐵的合金 ，其主要用于釹鐵硼永磁材料 ，制造超磁致 伸縮合金 ，光磁記錄材料 ，核燃料稀釋劑等方面 。其價格不僅受供求關系的影響 ，也和其品質息息相關 。 本次實驗測定某廠家生產的鏑鐵合金中的鐵含量是否達標 ，采用 JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突 躍點確定終點 ，測定其含量。 二 、儀器與試劑 2.1 、儀器 JH-T6全自動電位滴定儀，復合鉑電極 ，移液管等 2.2 、試劑 250g/L 鎢酸鈉溶液，磷硫混酸，100g/L 磺基水楊酸，市售三氯化鈦溶液，0.003mol/L 的重鉻酸鉀， c( 1/6K2 Cr2 O7)=0.01mol/L 的重鉻酸鉀 ，去離子水 三 、實驗方法 3.1 、實驗過程： 用 5mL 移液管準確移取 5mL 溶解好的鏑鐵合金試樣置于滴定杯中，用量筒移取 40mL 去離子水放于 滴定杯中 ，加入 10mL 磷硫混酸 ， 1mL 鎢酸鈉溶液 ，加入幾滴三氯化鈦溶液至出現藍色再過量 1-2 滴， 用 0.003mol/L 的重鉻酸鉀溶液調至淡藍色 ，不計讀數。 再加入 10mL 磷硫混酸 ，置于滴定臺上 ，啟動編輯好的方法 ，用標定好的 0.01mol/L 的重鉻酸鉀滴 定至電位突躍終點 ，結束滴定。 3.2 、儀器參數
JH-T6全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數設置 滴定類型： | 動態(tài)滴定 | 方法名： | 鏑鐵合金鐵含量測定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計量單位： | g | 工作電極： | 復合鉑電極 | 參比電極： | 無 | 顯示單位： | mV | 補液速度： | 5 | 攪拌速度： | 7 | 預攪拌時間： | 5s | 電極平衡時間： | 4s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標準 | 滴定前平衡電位： | 10mv | 預添加體積： | 20mL | 預滴定攪拌時間： | 15s | 最小添加體積： | 0.02mL | 結束體積： | 20mL | 電位突躍量： | 200 | 預控 mv 值： | 無 | 相關系數： | 16.755 | 結果單位： | % | 滴定劑名稱： | 重鉻酸鉀 | 理論濃度： | 0.01(標定的濃度) |
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