一、前言 巴氯芬是一種骨骼肌松弛藥，用于改善錐體束損害造成的肌張力增高的痙攣癥狀、不同原因造成的痙 攣性偏癱和截癱，如多發(fā)性硬化、腦血管病、脊髓損傷和脊髓炎后遺癥、兒童腦性癱瘓、破傷風(fēng)等病癥。 本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某廠家生產(chǎn)的巴氯芬含量是否達(dá)標(biāo)，采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其含量。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等 2.2、試劑 冰乙酸，乙酸酐，0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程： 巴氯芬含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取試樣 0.15g（準(zhǔn)確到 0.0001g）置于滴定杯中，加 50mL（保證沒過(guò)電極的 離子交換孔）溶解試樣，將其放置電位滴定臺(tái)上，開啟攪拌，使試樣溶解，插上復(fù)合電極和滴定頭， 待電位平穩(wěn)后，用高氯酸（0.100mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，記下消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積， 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2、儀器參數(shù) JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示： 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定類型： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名： | 巴氯芬含量測(cè)定 | 滴定管體積： | 10mL | 樣品計(jì)量單位： | g | 工作電極： | 非水 PH 復(fù)合電極 | 參比電極： | 無(wú) | 攪拌速度： | 7 | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 5s |
顯示單位： | mV | 結(jié)束體積： | 20mL | 電極平衡時(shí)間： | 6s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位： | 6mv | 預(yù)滴定添加體積： | 0 | 最小添加體積： | 0.02mL | 電位突躍量： | 600 | 預(yù)控 mv 值： | 無(wú) | 相關(guān)系數(shù)： | 21.37 | 結(jié)果單位： | % | 滴定劑名稱： | 高氯酸 | 理論濃度： | 0.1(標(biāo)定的濃度) |
四、結(jié)果與討論
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