1 前言 阿斯巴坦(C14H18N2O50 ),學(xué)名為阿斯巴坦,是一種非碳水化合物的人造甜味劑,用作 甜味劑不會(huì)引起血糖的明顯升高,因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物,可以起到降 低血糖的效果,但是有研究表明,攝入過(guò)多會(huì)有腦神經(jīng)異常、腦腫瘤等風(fēng)險(xiǎn)。該方案是利用 T960 全自動(dòng)電位滴定儀,通過(guò)高氯酸非水滴定來(lái)測(cè)定該藥品有效成分的含量,看其含量指 標(biāo)是否符合大批量生產(chǎn)要求。該方案實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的 主觀誤差,是檢測(cè)該類(lèi)藥品含量的不錯(cuò)選擇。 2 儀器與設(shè)備 2.1 儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。 2.2 試劑 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0.1 mol/L ),冰醋酸,無(wú)水甲酸。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 )準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.15g(精確至 0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,置于干燥的滴定杯中, 加入 50mL 冰醋酸溶液,溫?zé)釘嚢枋蛊淙芙?,置于攪拌臺(tái)上,插入電極,用高氯酸滴定 液滴定至電位突越終點(diǎn),記錄滴定體積,重復(fù)三次,同時(shí)做空白滴定實(shí)驗(yàn)。計(jì)算滴定液的濃 度。 ( 2 )準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 0.25g(精確至 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 3mL 甲酸和50
mL 冰乙酸,開(kāi)啟攪拌20s ,保證試樣溶解,插入電極,啟動(dòng)編輯好的方法用標(biāo)定好的 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點(diǎn),記下滴定體積,重復(fù) 3 次,同時(shí)做空白體積。 3.2 參數(shù)設(shè)置 滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 1s | 電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 | 最小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL | 結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 1s | 電位突躍量 : | 300 | 預(yù)控 mv 值 : | 無(wú) |
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