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一、方案背景

ARA 油脂作為重要的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，其酸價(jià)是衡量品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.229 - 2016，準(zhǔn)確測(cè)定 ARA 油脂酸價(jià)對(duì)于評(píng)估產(chǎn)品質(zhì)量、保障食品安全意義重大。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動(dòng)電位滴定儀可精準(zhǔn)測(cè)定 ARA 油脂酸價(jià)，有效避免肉眼判斷誤差，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

二、儀器與試劑

（一）儀器

1.全自動(dòng)電位滴定儀：選用上海佳航儀器儀表有限公司的 [具體型號(hào)] 全自動(dòng)電位滴定儀，該儀器具備高精度滴定系統(tǒng)，可精確控制滴定液添加量；擁有靈敏的電位檢測(cè)模塊，能實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)電位變化；配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計(jì)算結(jié)果。

2.pH 非水復(fù)合電極：適配非水體系的電位測(cè)量，確保在測(cè)定 ARA 油脂酸價(jià)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中穩(wěn)定、準(zhǔn)確地獲取電位數(shù)據(jù)。在使用前，需檢查電極外觀是否完好，有無(wú)破損、污染等情況，并按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行活化處理，以保證測(cè)量精度。

3.滴定管：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，配備合適規(guī)格（如 20mL）的滴定管，用于準(zhǔn)確量取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前需對(duì)滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)，確保刻度準(zhǔn)確無(wú)誤，避免因滴定管誤差影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（二）試劑

1.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：作為滴定劑，其濃度的準(zhǔn)確性直接影響酸價(jià)測(cè)定結(jié)果。應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行配制和標(biāo)定，確保濃度精確。保存時(shí)需注意密封，防止吸收空氣中的二氧化碳而導(dǎo)致濃度變化。

2.無(wú)水：在實(shí)驗(yàn)中用于溶解 ARA 油脂樣品。需選用分析純級(jí)別，保證其純度，避免雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。使用后應(yīng)密封保存，置于陰涼、通風(fēng)處，防止揮發(fā)和氧化。

3.異丙醇：與無(wú)水按 1:1 比例混合，增強(qiáng)對(duì) ARA 油脂的溶解性。同樣選用分析純級(jí)別，使用過(guò)程中注意防火、防爆，使用后妥善保存。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

（一）樣品準(zhǔn)備

1.使用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣 20g（精確到 0.00001g），確保稱(chēng)量的準(zhǔn)確性。將稱(chēng)取好的試樣置于潔凈、干燥的滴定杯中。

3.向滴定杯中加入 50mL 異丙醇（1:1）混合溶液，確保溶液能夠沒(méi)過(guò)電極，為后續(xù)的電位測(cè)量提供良好的環(huán)境。將滴定杯放置在電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌裝置，使試樣充分溶解，保證反應(yīng)體系均勻一致。

（二）儀器參數(shù)設(shè)置

1.打開(kāi)全自動(dòng)電位滴定儀電源，啟動(dòng)儀器，等待儀器完成自檢。

2.進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置界面，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行如下設(shè)置：

*滴定類(lèi)型：選擇動(dòng)態(tài)滴定模式，使儀器能夠根據(jù)電位變化自動(dòng)調(diào)整滴定速度，確保滴定過(guò)程更加準(zhǔn)確、高效。

*滴定管體積：設(shè)置為實(shí)際使用的滴定管規(guī)格（如 20mL）。

*工作電極：選擇 pH 非水復(fù)合電極。

*參比電極：根據(jù)儀器說(shuō)明和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確設(shè)置（若本實(shí)驗(yàn)中無(wú)需額外參比電極，則按文檔設(shè)定為無(wú)）。

*樣品計(jì)量單位：設(shè)置為 “g"。

*滴定顯示單位：設(shè)置為 “pH"，以便直觀觀察電位變化。

*補(bǔ)液速度：設(shè)置為合適的值（如 5，可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)，以保證滴定液補(bǔ)充的及時(shí)性和穩(wěn)定性）。

*攪拌速度：設(shè)置為 5，保證溶液混合均勻，但需注意避免攪拌速度過(guò)快產(chǎn)生氣泡影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

*電極平衡時(shí)間：設(shè)定為 4s，使電極在測(cè)量前達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，確保電位測(cè)量的準(zhǔn)確性。

*電極平衡電位：設(shè)為 1（具體數(shù)值根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)和實(shí)驗(yàn)條件確定，確保電極處于最佳工作狀態(tài)）。

*預(yù)攪拌時(shí)間：設(shè)置為 6s，使加入的試劑充分混合。

*最小添加體積：設(shè)為 0.02mL，保證滴定過(guò)程中滴定液添加的精確性。

*結(jié)束體積：設(shè)置為 20mL（可根據(jù)預(yù)計(jì)滴定體積和實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行調(diào)整）。

*滴定速度：選擇標(biāo)準(zhǔn)速度，兼顧反應(yīng)充分進(jìn)行和實(shí)驗(yàn)效率。

*滴定前平衡電位：設(shè)為 6（確保滴定開(kāi)始前電位穩(wěn)定）。

*電位突躍量：設(shè)置為 100（該值根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)和儀器性能確定，用于準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)）。

*相關(guān)系數(shù)結(jié)果單位：設(shè)置為 “CV1"（根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和數(shù)據(jù)處理需求進(jìn)行設(shè)置）。