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全自動(dòng)熔點(diǎn)儀檢測(cè)原料藥的熔點(diǎn)

發(fā)布時(shí)間:2022/11/14   點(diǎn)擊次數(shù):761
 
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1前言

 

物質(zhì)的熔點(diǎn),即在一定壓力下,純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時(shí)的溫度。對(duì)已知結(jié)構(gòu)的原料藥來說,熔點(diǎn)更是其重要的物理常數(shù)之一,利用熔點(diǎn)或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度,測(cè)量原料藥的熔點(diǎn)通常采用中國(guó)藥典附錄的第一法毛細(xì)管法,本文用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn),操作更加簡(jiǎn)單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。

 

2儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

 

Digipol-M70熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管,800mm長(zhǎng)管

 

2.2 試劑

 

萘、乙二酸、蒽。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

 

準(zhǔn)備工作:機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走儀器樣品槽中的濕氣。

裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細(xì)管中,取一長(zhǎng)約800mm長(zhǎng)管,直立干玻璃板上,裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次,直至毛細(xì)管樣品緊縮至3-5mm高。

熔點(diǎn)測(cè)定:對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置,待儀器達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度,將樣品放入測(cè)試口中,點(diǎn)擊升溫按鈕,儀器自動(dòng)測(cè)定,記錄數(shù)據(jù)。

 

3.2參數(shù)設(shè)置

升溫速率:3/min

初始溫度:205

終止溫度:225

坐標(biāo)軸長(zhǎng)度:10min

 

 

4結(jié)果與討論

 

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

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 4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論

 

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出所測(cè)得的兩個(gè)樣品重復(fù)性均良好,符合該藥品的檢測(cè)要求熔程在215-218.5℃。全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀不僅有穩(wěn)定可靠的熔點(diǎn)測(cè)試功能,還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實(shí)時(shí)高清樣品熔化圖像,可同時(shí)測(cè)定4個(gè)平行樣,提高了工作效率。

 

 

參考文獻(xiàn)

 

[1]中國(guó)藥典2000版第二部[M]

 


 
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